[發(fā)明專利]一種快速測定雞蛋中磺胺類和喹諾酮類藥物殘留的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710484281.6 | 申請日： | 2017-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN107290470B | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉紅;曾建勇;梁雪琪;張定煌;李震源;鄧曉華 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 許伯嚴(yán) |
| 地址： | 528400 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 快速 測定 雞蛋 磺胺 喹諾酮類 藥物 殘留 方法 | ||
1.一種快速測定雞蛋中磺胺類和喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，其步驟為：
(1)準(zhǔn)備材料與試劑：QuEChERS EMR-Lipid快速萃取管，HPLC純試劑：乙腈、甲醇、甲酸，蒸餾水，以及目標(biāo)分析物：磺胺噻唑(ST)、磺胺二甲異惡唑(SIZ)、磺胺多辛(SDM’)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺氯噠嗪(SCP)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲噻二唑(SMT)、磺胺甲氧噠嗪(SMP)、磺胺嘧啶(SD)、磺胺間甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺甲惡唑(SMZ)、磺胺喹惡啉(SQ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、麻保沙星、洛美沙星、培氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、二氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、達(dá)氟沙星、吡哌酸、惡喹酸(奧索利酸)、依諾沙星(氟啶酸)、萘啶酸、氟甲喹、西諾沙星；
(2)樣品提取凈化：準(zhǔn)確稱取5g雞蛋樣品，加入2％甲酸乙腈8mL，漩渦震蕩1min，再加入pH7.0、0.1mol/L的EDTA緩沖液0.5mL，漩渦震蕩1min，10000r/min離心3min，將上清液轉(zhuǎn)移至QuEChERS EMR-Lipid快速萃取提取管中，劇烈震蕩1min，10000r/min離心3min，將上清液轉(zhuǎn)移至QuEChERS EMR-Lipid反萃取管中，劇烈震蕩1min，10000r/min離心3min，吸取1mL上清液到樣品瓶中，50℃下氮氣吹至近干；
所述的上清液轉(zhuǎn)移至QuEChERS EMR-Lipid快速萃取提取管前需用pH2.4、0.1mol/L的乙酸銨溶液5mL活化；
(3)上機測定：濃縮液用0.2％甲酸乙腈溶液定容至1.0mL，渦旋混勻，過0.22μm過濾膜轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中上機檢測；
(4)儀器條件：
色譜條件：色譜柱：Agilentporoshell EC-C18柱，2.1mm×100mm，2.7μm；流動相：A相為0.2％甲酸溶液，B相為乙腈溶液；梯度洗脫程序：0～0.5min，4％B；0.5～4.5min，4％B～8％B；4.5～5min，8％B；5～10min，8％B～18％B；10～13min，18％B～40％B；13～13.4min，40％B～70％B；13.4～13.5min，70％B～90％B；B瞬時變化為10％，并保持2min；流速：0.4ml/min；進(jìn)樣量：5.0μL；
質(zhì)譜條件：電噴霧離子源，正離子掃描，動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測，碰撞能量為380V，霧化氣壓力為50psi，毛細(xì)管壓力4000V，干燥氣流速10l/min，干燥氣溫度350℃；
各目標(biāo)分析物的質(zhì)譜參數(shù)為；
(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢測限與定量限測定：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的實際含量換算標(biāo)準(zhǔn)品的實際稱重量，分別準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，置于相應(yīng)容量瓶中，以10ml水溶解，并用0.1％甲酸乙腈定容至刻度，其中惡喹酸10ml水加1.5ml氨水溶解，再用0.1％甲酸乙腈定容，即成100.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，4℃冰箱中避光保存，臨用前可將其用流動相稀釋至工作濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液；
配置一系列濃度的混標(biāo)溶液，用處理好的空白樣品基質(zhì)，配制0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，上機檢測獲得基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，數(shù)據(jù)處理獲得線性相關(guān)系數(shù)，按3倍信噪比計算方法檢測限，10倍信噪比計算方法定量限；
(6)添加回收率、精密度測定：準(zhǔn)確稱取5.00g雞蛋樣品，分別添加標(biāo)準(zhǔn)溶液混合溶液8、16、32μg/kg濃度，每個添加濃度做6個平行樣品，按上述方法進(jìn)行處理分析，計算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速測定雞蛋中磺胺類和喹諾酮類藥物殘留的方法，其特征在于，所述上機測定步驟中甲酸乙腈溶液的甲酸水與乙腈的配比為4：1。
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