[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710484274.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN107323044B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 華娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 過冬
• 主分類號(hào): B32B27/04
• 分類號(hào): B32B27/04;B32B27/08;B32B27/38;B32B7/08;D21J5/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 胡彬

1.一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：

一、制備氧化碳納米管，然后使用硅對(duì)氧化碳納米管進(jìn)行填充，得到硅填充的氧化碳納米管；

二、將步驟一得到的硅填充的氧化碳納米管加入到氧化石墨烯的懸浮液中，得到混合溶液；

三、制備導(dǎo)電紙：將步驟二得到的混合溶液和曲拉通X-100均勻混合，用三輥研磨機(jī)進(jìn)行分散20min～30min，得到糊狀混合物，將糊狀混合物與去離子水均勻混合，超聲分散2h，得到分散的混合懸濁液，然后進(jìn)行真空吸濾，吸濾結(jié)束后將濾膜在溫度為90℃的條件下干燥5h～9h，將碳納米管從干燥的濾膜上脫離，得到導(dǎo)電紙；

四、高溫固化復(fù)合：將步驟三得到的導(dǎo)電紙剪切成尺寸為長×寬為100mm×100mm，然后置于玻璃纖維預(yù)浸料的一側(cè)，得到復(fù)合材料，采用真空袋壓法將復(fù)合材料在熱壓罐中壓力為1MPa～4MPa的條件下進(jìn)行高溫固化，得到導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料；所述的高溫固化為在溫度為80℃的條件下固化3h，然后在溫度為100℃的條件下固化3h，最后在溫度為150℃的條件下固化5h；所述的玻璃纖維預(yù)浸料尺寸為長×寬為100mm×100mm；

步驟一制備硅填充的氧化碳納米管的過程為：

將氧化碳納米管、納米硅、丙烯醇與聚甘油蓖麻醇酯分散到二甘醇中，機(jī)械攪拌混合12h后，將其注入到高壓容器中，并向其中通入氮?dú)猓哟笕萜髦袎毫Φ?.0×10⁷帕斯卡，保持24小時(shí)，抽濾，干燥，得到硅填充的氧化碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟一制備氧化碳納米管的方法為：

將單壁或多壁碳納米管放入三口燒瓶中，然后將氨水和雙氧水均勻混合，得到混合溶液Ⅰ，將混合溶液Ⅰ滴加至有單壁或多壁碳納米管的三口燒瓶中，在室溫下攪拌5h～10h，抽濾，得到氧化的碳納米管，用去離子水反復(fù)洗滌5次～8次，將洗滌后的氧化的碳納米管放入90℃的烘箱中烘干5h，得到干燥的氧化的碳納米管；所述的氨水和雙氧水的體積比為1:(0.5～2)；所述的氨水的體積與單壁或多壁碳納米管的質(zhì)量比為1L:(5g～40g)；所述的氨水的質(zhì)量濃度為25％～28％；所述的雙氧水的質(zhì)量濃度為30％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的單壁和多壁碳納米管純度大于90％，單壁和多壁碳納米管長度均為30μm～70μm，多壁碳納米管的直徑為20nm～50nm，單壁碳納米管的直徑為2nm～6nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的氨水的體積與單壁或多壁碳納米管的質(zhì)量比為1L:(10g～30g)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，納米硅的中值粒徑為10～15nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化碳納米管、納米硅、丙烯醇與聚甘油蓖麻醇酯的質(zhì)量比為50:10:10:3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟二所述氧化石墨烯的懸浮液的濃度為1～5mg/mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述硅填充的氧化碳納米管占所述混合溶液總質(zhì)量的80～90％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電紙/玻璃纖維阻燃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述的步驟二得到的混合溶液和曲拉通X-100的質(zhì)量比為1:(10～20)。