[發明專利]一種利用星狀聚合物可控制備多孔碳材料的方法

有效

• 申請號: 201710484008.3
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107416823B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 邱豐;劉玉萍;陳元海;韓生;韋煥明;錢煒;任濟夫;陳海軍
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C01B32/318;B01J20/20;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種利用星狀聚合物可控制備多孔碳材料的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)在惰性氣氛保護下，將ATRP引發劑21Br-β-CD、CuBr、N,N,N',N,'N”-五甲基二亞乙基三胺PMDETA、4-甲基苯乙烯和苯甲醚若干次凍融循環后，加熱體系在溶液狀態下發生ATRP聚合，反應結束后，有機溶劑溶解產物并過中性氧化鋁柱除去催化劑，經旋蒸、沉淀、洗滌、干燥得到聚合產物，聚合產物為星狀聚4-甲基苯乙烯；

(2)在惰性氣氛保護下，將星狀聚4-甲基苯乙烯、N-溴代琥珀酰亞胺NBS和引發劑在溶劑中混合后，加熱反應，在50～90℃的油浴鍋中反應10～20h，得到溴代率為50～100％的星狀聚芐溴；

(3)在惰性氣氛保護下，將星狀聚芐溴和溶劑室溫條件下攪拌3～10h后，冰浴條件下加入催化劑，再加熱發生傅克酰基化反應，得到交聯聚合物；其中：星狀聚芐溴和催化劑FeCl₃的質量比為5:12～15:4；

(4)將交聯聚合物置于管式爐中，在600～1000℃的溫度下高溫活化得到多孔碳材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，21Br-β-CD是通過β-環糊精和2-溴異丁酰溴在N-甲基吡咯烷酮中，在0～25℃的溫度下反應得到。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，21Br-β-CD中的溴原子、CuBr、PMDETA和4-甲基苯乙烯的摩爾比為(0.5～1.5):(0.5～1.5):(1～3):(150～300)；加熱溫度為60～120℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，凍融循環是將反應物在氮氣氣氛中液氮冷凍，抽真空，通入氮氣溶融，再次液氮冷凍，反復操作若干次。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，引發劑為過氧化苯甲酰BPO。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，加熱溫度為60～100℃，加熱時間為10～15h。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，高溫活化溫度為600～800℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，得到的多孔碳平均粒徑在0.5～0.6nm之間，比表面積在1250～1770m²g^-1之間。