[發明專利]石英坩堝制備工藝

有效

• 申請號: 201710483566.8
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN109112613B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 杜興林;祝立君;于宏宇;章北銘;劉應龍
• 申請（專利權）人: 內蒙古歐晶科技股份有限公司
• 主分類號: C30B15/10
• 分類號: C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種新型石英坩堝制備工藝，其包括如下步驟：(1)原料準備，(2)預制前調試，(3)預制，(4)熔制前調試，(5)熔制。本發明的優點在于，通過控制熔制過程中真空閥的開閉以及熔制條件，將微氣泡含量較多的氣泡復合層夾在微氣泡含量較少的透明層和薄氣泡外層之間，既保證了石英坩堝在拉晶工作時的熱源均勻的輻射，又保證了氣泡復合層內的氣泡在拉晶過程中不漲裂，降低了因長時間拉晶工作時石英坩堝外表面氣泡膨脹破裂后與石墨坩堝的反應，延緩兩者反應后析晶層形成的時間，增加石英坩堝的使用壽命，使其使用壽命增加至190小時，比常規石英坩堝壽命增加90小時以上，可以滿足至少拉3?4根單晶棒的拉晶工藝需求。

技術領域：

本發明涉及一種石英坩堝制備工藝，特別涉及一種新型石英坩堝制備工藝。

背景技術：

石英坩堝是單晶硅拉制過程中必不可少的基礎設備，常規的拉單晶用電弧石英坩堝由內層和外層兩層結構組成，內層為透明層，其厚度在坩堝壁厚中的占比約為1/3，氣泡含量較低；外層為氣泡復合層，其厚度在坩堝壁厚中的占比約為2/3，氣泡含量較高，是支撐坩堝的變形強度、保證熱源均勻輻射的部位。

單晶硅熔化拉制是在石墨熱場中進行的，石墨熱場的溫度高達1600℃，在長時間、高溫使用的過程中，石英坩堝外層的氣泡會膨脹破裂，破裂后的氣泡中所釋放的液體和其他雜質與石英坩堝的內表面發生化學反應，導致石英坩堝外壁有一層析晶層，隨著拉晶時間的增加，析晶層逐漸變厚，拉晶時間越長析晶層越厚，石英坩堝的抗變形能力和熱輻射效率逐漸降低，最終導致拉晶的異常率升高和成晶率降低。目前，常規石英坩堝的使用壽命只能控制在≤100小時，只能拉1根-2根單晶棒，滿足不了至少拉3根-4根單晶棒的拉晶工藝需求。

目前，為防止在拉晶工作過程中，石英坩堝氣泡復合層的氣泡膨脹破裂，導致石英坩堝抗變形能力和熱輻射效率降低，最終拉晶的異常率增加和成晶率減少，通常采取在石英坩堝內壁及外壁設置涂層，以避免氣泡破裂逸出與石英坩堝內表面發生反應，提高石英坩堝抗變形能力和熱輻射效率；但在運輸和裝硅料過程中，涂層很容易在外力作用下剝落，使用效果不好，同時還容易影響拉晶質量。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種使用壽命長、可以保證拉晶質量的新型石英坩堝制備工藝。

本發明由如下技術方案實施：新型石英坩堝制備工藝，其包括如下步驟：(1)原料準備，(2)預制前調試，(3)預制，(4)熔制前調試，(5)熔制；通過控制所述(5)熔制過程中熔制爐的真空閥的開閉以及熔制條件，使所述(5)熔制結束后所制得的新型石英坩堝由內至外依次包括復合內層和薄氣泡外層，所述復合內層由內至外依次包括透明層和氣泡復合層，所述透明層和所述薄氣泡外層所含微氣泡含量均小于所述氣泡復合層。

進一步的，所述透明層和所述薄氣泡外層的氣泡含量均小于所述氣泡復合層，所述透明層所含微氣泡為11-15個/mm³，所述氣泡復合層所含微氣泡為35-55個/mm³，所述薄氣泡外層所含微氣泡為10-12個/mm³。

進一步的，其包括如下步驟：

所述(1)原料準備：稱取質檢合格、符合生產要求的、規定質量的石英砂；

所述(2)預制前調試：所述(1)原料準備完成后，將坩堝模具及其外套安裝在轉動軸上，使所述坩堝模具傾斜至其軸線與水平面之間的夾角為60°～95°的位置處，然后啟動所述轉動軸，使所述坩堝模具的轉速為55-130r/min；

所述(3)預制：所述(2)預制前調試完成后，將所述石英砂置于所述坩堝模具內，并用符合所述石英砂的料層半徑的成型棒將所述石英砂預制鍋坯；