[發明專利]鋰離子電池用二氧化鈦/四氧化三錫負極材料的制備方法有效
| 申請號： | 201710483411.4 | 申請日： | 2017-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN107317007B | 公開（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發明（設計）人： | 黃英;陳雪芳;張開創;閆靜;張信;魏超;馮玄圣 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人： | 顧潮琪 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鋰離子電池 氧化 負極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池用二氧化鈦/四氧化三錫負極材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)將TiO2粉末加入到摩爾濃度為10±0.1molL-1的NaOH水溶液中，攪拌至完全溶解；其中，TiO2粉末與NaOH的摩爾比為1：(78～85)；
(2)將步驟(1)所得的溶液以8～10℃/min的升溫速率升溫至180±5℃，反應24±0.5h后自然冷卻至室溫；
(3)將步驟(2)所得產物中的固體用去離子水洗滌若干次，將洗滌后的產物置于50-60℃真空中干燥至恒重，研磨得到Na2Ti3O7納米帶；
(4)將Na2Ti3O7納米帶加入到摩爾濃度為1±0.1molL-1的HCl水溶液中，攪拌24±1h；其中，Na2Ti3O7納米帶和HCl水溶液的摩爾比為1：3；
(5)將步驟(4)所得產物中的固體用去離子水洗滌若干次，將洗滌后的產物置于50-60℃真空中干燥至恒重，研磨得到H2Ti3O7納米帶；
(6)將H2Ti3O7納米帶在氬氣環境下以3～5℃min-1升溫速率升溫至400±5℃，反應3h后自然冷卻至室溫，制得介孔TiO2納米帶；
(7)將SnCl2·2H2O和C6H5Na3O7加入去離子水中，攪拌至完全溶解，形成均勻溶液；其中，C6H5Na3O7、SnCl2·2H2O和去離子水的摩爾比為(2.5±0.5)：1：(300-320)；
(8)將介孔TiO2納米帶加入到步驟(7)所得的溶液中，其中介孔TiO2納米帶與SnCl2·2H2O的摩爾比為1:(2.9～3.1)，磁力攪拌3±0.5h；
(9)將NaOH加入步驟(8)所得的溶液中，磁力攪拌3±0.5h；其中NaOH和SnCl2·2H2O的摩爾比為1:(1.7-1.9)；
(10)將步驟(9)所得的溶液以8～10℃/min的升溫速率升溫至180±5℃，反應時間小于等于14h后自然冷卻至室溫；
(11)將步驟(10)所得產物中的固體用去離子水洗滌若干次，將洗滌后的產物置于50-60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到TiO2@Sn3O4粉末。
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