[發明專利]萃取提釩工藝

有效

• 申請號: 201710483328.7
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107245586B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 郝喜才;劉明海;焦嬋;王迪;姬學亮;李潔
• 申請（專利權）人: 開封大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/22
• 代理公司: 河南科技通律師事務所 41123
• 代理人: 張曉輝;樊羿

本發明公開了一種萃取提釩工藝，將廢釩催化劑經過水浸、還原酸浸處理得到的含VOSO₄萃原液，經過單級萃取，尾液集中、單獨再萃，反萃取的提釩工藝，用氨水進行沉釩，煅燒制取五氧化二釩。本發明采用皂化的P₂₀₄作為主萃取劑，確保萃取過程中整個體系的酸堿度在最佳的pH值范圍內，使萃取體系保持穩定的pH值，大幅度提高釩單級萃取率至96.4%以上；萃取得到的四價釩無需氧化即可直接進行沉釩，制備高純釩產品，簡化工藝過程，又避免了因氯酸鹽氧化釩產生的氯氣污染大氣，同時，利用皂化P₂₀₄的選擇特性，不僅有效地避免了鐵、磷與砷對萃取釩純度的影響，而且減少了部分除雜工作，節省原料消耗，減少企業成本，具有顯著的經濟效益。

技術領域

本發明屬于濕法冶金技術領域，具體說來涉及一種萃取提釩工藝。

背景技術

釩在地殼中的含量占第22位，至今沒有發現自然界存在獨立釩礦。作為寶貴戰略性資源，釩在航空航天、鐵路、機械制造與化工以及汽車等領域廣泛使用。近幾年，隨著釩礦資源的急劇緊缺和人們環保意識的增強，從二次資源，如富釩鐵渣、廢釩催化劑、石煤灰中回收釩得到國內外學者的普遍關注。

一般地，從二次資源中回收釩的工藝包括浸釩、提釩、沉釩等工序。而目前常用提釩方法有化學沉淀、溶劑萃取與離子交換。其中，溶劑萃取法生產成本低、平衡速度快、有機相可再生循環使用，操作容易實現自動控制，釩回收率與純度高、處理能力大，能彌補離子交換法與化學沉淀法在環境、經濟與生產能力上的缺陷，受到特別的重視。

中國專利申請，CN200810045671.4公開了一種高鈣焙燒提取五氧化二釩的工藝，經過焙燒鈣化、稀酸浸取、浸出液凈化處理、萃取-反萃取、沉釩、煅燒脫氧。其煅燒轉化率75％，浸出率95％，萃取率99％，沉釩率98％，釩總回收率68％。

中國專利申請，CN201410619295.0公開了萃取-反萃取提釩工藝，將含釩物料進行水浸、還原酸浸、多級萃取-反萃取、煅燒制備五氧化二釩。其中，釩的萃取率99.5％以上，反萃率99％以上，沉釩率99.7％以上。

現有萃取提釩技術中，因其對工業“三廢”處理不當，易造成環境污染，并且存在著單級萃取效率低、多級萃取繁瑣和萃取劑損失大等問題，應用受到一定限制。

發明內容

為了解決現有技術存在的不足，本發明提供一種萃取提釩工藝。

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下，

設計一種萃取提釩工藝，包括下列步驟：

1)獲取萃原液：將含釩的廢催化劑經過磨碎、水浸、還原酸浸，合并水浸液、還原酸浸液以及其洗液得到的浸取液作為萃取的萃原液；

2)萃取：向步驟1)中所得萃原液加入質量百分比濃度為30％的氫氧化鉀溶液，調節其pH值，并按照一定的液相比加入有機萃取劑，調節水相電位，勻速振蕩5～8min，并靜置2～4min，進行單級萃取，得到含有四價釩的萃取相和萃余相；

3)反萃取：向步驟2)萃取后的萃取相中加入質量濃度125～140g/L的硫酸作為反萃取劑，進行反萃，得到反萃有機相和反萃水相，向反萃液中添加入少量指示劑N-苯基鄰氨基苯甲酸，若溶液為紫紅色，則向溶液中滴加K₂SO₃水溶液，至紫紅色消失；

4)向步驟3)得到的反萃水相中加入氨水，調節其pH值為8.5～9.5，在70～90℃條件下攪拌45～55min，得到水合二氧化釩沉淀，并將沉淀物用清水洗滌、煅燒制得產品五氧化二釩。

其中，在步驟2)中，所述水相電位為(-mV)為190，pH值為1.5～2.2，液相比(O/A)為1:1～3.0。