[發明專利]硫脲絡合法對金離子的檢測方法

在審

• 申請號: 201710483123.9
• 申請日: 2017-06-23
• 公開（公告）號: CN107367504A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 池明;張磊;李鵬廷
• 申請（專利權）人: 大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/31
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

技術領域

本發明屬于離子檢測技術領域，特別涉及一種硫脲絡合法對金離子的檢測方法。

背景技術

金是一種過渡金屬，溶解后可形成單價正離子。貴金屬金被廣泛應用于催化等領域。現有檢測方法預處理過程中采用催化反應方法富集，金雖然穩定但是在催化反應過程中，經過高溫高壓等條件下，會有部分金被溶解造成催化劑催化活性組分的流失。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存的上述技術問題，提供一種可以提高檢測精度的硫脲絡合法對金離子的檢測方法。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：硫脲絡合法對金離子的檢測方法，其特征是：向含金離子溶液中緩慢加入硫脲，使之待生成絡合物，再將生成的絡合物用四氯化碳萃取，富集后進行ICP-AES檢測，以提高檢測精度。

具體包括以下步驟：

(1)取含金離子水樣，放入燒杯中，分別標號；

(2)準確稱取硫脲備用；

(3)將水樣加熱，恒溫磁力攪拌，向水樣中緩慢加入上述硫脲直至全部溶解；

(4)將上述溶液持續攪拌使之完全生成Au+-硫脲絡合物；

(5)將上述溶液倒入錐形瓶中，向錐形瓶中加入四氯化碳搖勻；

(6)靜置后取上層萃取液分離，進行原子吸收分光光度計檢測。

所述步驟(1)中取500mL的含金離子水樣，燒杯的容積為1000mL。

所述步驟(2)中每份硫脲1-1.5g。

所述步驟(3)中水樣加熱至60-100℃，攪拌20-40min。

所述步驟(4)中持續攪拌22-26h。

所述步驟(5)中加入四氯化碳30-500mL。

所述步驟(6)中靜置2-4h。

硫脲為白色有光澤的晶體，可用與制造藥物、染料、熟樹脂等的原料，也可被用作平整劑，硫脲由于其特殊的化學性質可與Au+反應生成Au+-硫脲絡合物。基于此反應特性本發明中設計向含金離子溶液中緩慢加入硫脲，使之待生成絡合物，再將生成的絡合物用四氯化碳萃取，富集后進行ICP-AES檢測，可以提高檢測精度。本發明富集方法簡單易行；減少金的損耗，節約成本；用硫脲富集金并檢測可以極大的提高金重復利用率；硫脲可以選擇性絡合金可以避免其他金屬離子的干擾，提高檢測精度。

具體實施方式

下面結合技術方案詳細敘述本發明的具體實施例。

實施例1

硫脲絡合法對金離子的檢測方法，向含金離子溶液中緩慢加入硫脲，使之待生成絡合物，再將生成的絡合物用四氯化碳萃取，富集后進行ICP-AES檢測，以提高檢測精度。本實施例中的具體步驟如下：

(1)取4份500mL含金離子水樣分別放入1000mL燒杯中，分別標號1/2/3/4。

(2)準確稱取4份1g硫脲備用。

(3)將其中樣品3、4作為對比空白樣，樣品1、2加熱至80℃恒溫磁力攪拌30min，向水樣中緩慢加入上述硫脲直至全部溶解。

(4)將上述溶液持續攪拌24h使之完全生成Au+-硫脲絡合物。

(5)將上述溶液倒入錐形瓶中，向錐形瓶中加入30mL的四氯化碳搖勻。

(6)靜置2h后取上層萃取液分離，進行原子吸收分光光度計檢測，檢測結果對比如下表：

表1 檢測結果對比