[發明專利]一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710482622.6
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107188207B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 程芳琴;程文婷;成懷剛;李達;廖洪強
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;B82Y30/00
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

本發明涉及一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法，本發明的目的是解決現有的氧化鎂制備方法制備的氧化鎂存在比表面積小、活性差、吸附性能不顯著的技術問題。本發明的技術方案是：一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法，是以海水或鹽湖鹵水氯化鎂為鎂源，碳酸鈉為沉淀劑，乙醇作為結構導向劑，采用低溫沉淀結晶法合成出前驅體三水碳酸鎂，再在空氣中煅燒得到由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂。本發明具有可操作性強、重復性好、無環境污染、可在常溫下進行、易于實現工業化等優勢；所制備的氧化鎂微鈉米材料分散性好、尺寸均一且純度高。

技術領域

本發明屬于無機材料制備領域，具體涉及一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法。

背景技術

伴隨工農業的迅速發展，對重金屬的需求量越來越大，有毒重金屬對飲用水質的污染也越來越嚴重。其中重金屬微污染一直是飲用水中危害巨大的頑固型污染。活性炭、活性氧化鋁、黏土、沸石等傳統吸附劑對于飲用水中重金屬微污染的處理效果并不顯著。近年來，氧化鎂已被證實是高性能的飲用水微量重金屬離子脫除媒介之一，具有低溶損、高堿性的優良特質，因可解離出O₂^-離子而擁有極佳的抗菌性，并且由于等電點可達12.4而對陽離子呈現出獨特的靜電捕捉能力。

自海水或者鹽湖鹵水中提取鎂，也就是以海水或鹵水氯化鎂為鎂源進一步加工合成氧化鎂是一種高質化利用鎂資源的新途徑。其優點有原料易得、能耗低、雜質少、制取過程便捷等，并且對我國海洋和鹽湖鎂資源的開發利用有著重要意義。從海水或者鹽湖中提鎂制備氧化鎂的最常用方法是沉淀結晶法。而現有的沉淀結晶制備的氧化鎂往往是微米級實心棒狀，存在比表面積小、活性差、吸附性能不顯著等缺點。

發明內容

本發明的目的是解決現有的氧化鎂制備方法制備的氧化鎂存在比表面積小、活性差、吸附性能不顯著的技術問題，提供一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法，以海水或鹽湖鹵水氯化鎂為鎂源，碳酸鈉為沉淀劑，乙醇作為結構導向劑，采用低溫沉淀結晶法合成出前驅體三水碳酸鎂，再在空氣中煅燒得到由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂。

進一步地，一種由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂材料的制備方法，具體制備步驟如下：

1)鎂源的前處理：將海水或者鹵水經過曬鹵后所得的結晶母液過濾除去雜質、結晶物，得到含氯化鎂的精制鹵水；

2)沉淀結晶：將步驟1)得到的含氯化鎂的精制鹵水加水和乙醇配置成濃度為0.1～3mol·L^-1的氯化鎂溶液，將配置好的氯化鎂溶液加入到帶夾套的反應罐中，向帶夾套的反應罐的夾套中通入循環水，并將其溫度調節為10～40℃；在攪拌條件下向反應罐中緩慢加入與氯化鎂溶液等體積的碳酸鈉溶液，所述碳酸鈉溶液與氯化鎂溶液的摩爾濃度比為1:1～1.2:1，加料完畢后，繼續攪拌陳化，然后過濾得到前驅體三水碳酸鎂晶體；

3)焙燒：將步驟2)得到的三水碳酸鎂晶體用去離子水反復洗滌3～5次后置于烘箱中，在50℃下干燥12h后取出，將干燥后的三水碳酸鎂晶體置于馬弗爐中，在600～800℃的溫度下焙燒2h，即得到由納米片組裝成微米棒結構的氧化鎂。

進一步地，步驟1)得到的含氯化鎂的精制鹵水中氯化鎂的含量為3～4.5mol·L^-1。

進一步地，步驟2)中配置氯化鎂溶液時乙醇的加入量為氯化鎂溶液總體積的5～30％。

進一步地，步驟2)中攪拌的轉速為200～400rpm。

進一步地，步驟2)中碳酸鈉溶液的加入速度為0.4～1L·h^-1。

進一步地，步驟2)中的陳化時間為2～4個小時。