[發(fā)明專利]一種高純度爵床定B的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710482581.0
• 申請(qǐng)日: 2017-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN107200728B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李齊激;楊小生;許晶晶;楊艷;廖秀;李立郎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州省中國(guó)科學(xué)院天然產(chǎn)物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室
• 主分類號(hào): C07D407/04
• 分類號(hào): C07D407/04
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 郭防;王培境

本發(fā)明公開了一種高純度爵床定B的制備工藝，包括以下步驟：(1)爵床藥材的浸提、濃縮；(2)萃取；(3)柱層析；(4)重結(jié)晶。本發(fā)明提供了一種高純度爵床定B的制備工藝，該工藝步驟簡(jiǎn)單，操作容易，條件溫和易于控制。本發(fā)明的制備工藝在不利用貴重儀器的條件下，利用普通技術(shù)手段便可經(jīng)濟(jì)、快速、準(zhǔn)確分離和大量制備高純度爵床定B。本發(fā)明制備工藝克服了傳統(tǒng)制備方法中分離步驟多，不易制備，需要借助大型儀器設(shè)備才能提純等問(wèn)題。通過(guò)本發(fā)明制備工藝制備得到的爵床定B純度大于98％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度爵床定B的制備工藝，具體屬于中藥材提取技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

爵床Justicia procumbens L.系爵床科草本植物，主要分布于秦嶺以南至西南地區(qū)，貴州全省各地均產(chǎn)，資源十分豐富，該品種自東漢以前便收載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有清熱解毒、活血的功效，主要用于治療感冒發(fā)熱、咳嗽、咽痛、瘧疾、腎盂腎炎、乳糜尿、肝硬化腹水、疳積等癥，外用治療癰瘡癤腫、跌打損傷。大量研究表明：該藥材在抗腫瘤、抗病毒及抗血小板凝集等方面具有較為顯著的生物活性，其主要活性物質(zhì)便是以爵床定B(justicidin B)、6′-羥基-爵床定B(6'-hydroxy justicidin B)等木脂素類成分為主的代謝組分。在醫(yī)藥領(lǐng)域，它們即可作為單體進(jìn)行化學(xué)藥物開發(fā)，也可作為指標(biāo)性成分監(jiān)測(cè)爵床藥材的質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)與社會(huì)雙重效益。

ZL201410266261.8(一種從爵床草中提取爵床定A的方法)中公開的是爵床定A提取方法。爵床定A和爵床定B兩者結(jié)構(gòu)不同，所采用的提取工藝也不同。目前，國(guó)內(nèi)外從爵床中提取爵床定B主要使用經(jīng)典化學(xué)提取、分離方法，但這些方法難以實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)、快速、準(zhǔn)確分離和高純度制備；2015年寧波大學(xué)駱其軍研究員在Molecules雜志20卷7048-7058頁(yè)發(fā)表利用HSSSC制備爵床定B，但該方法需要定制特有儀器設(shè)備，費(fèi)用較高，普通技術(shù)人員在不借助該儀器時(shí)無(wú)法實(shí)現(xiàn)。現(xiàn)有技術(shù)從爵床植物中提取爵床定B分離步驟多，不易制備，需要借助大型儀器設(shè)備才能提純，因此研究一種步驟簡(jiǎn)單，能夠得到高純度爵定床B的制備工藝，顯得尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純度爵床定B的制備工藝，簡(jiǎn)單易操作，能夠得到高純度的爵床定B。

為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種高純度爵床定B的制備工藝，包括以下步驟：(1)爵床藥材的浸提、濃縮；(2)萃取；(3)柱層析；(4)重結(jié)晶。

進(jìn)一步地，前述高純度爵床定B的制備工藝，包括以下步驟：

(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡，過(guò)濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2次，濾過(guò)，收集濾液，合并3次濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；

(2)萃取：取步驟(1)所得爵床浸膏先加入蒸餾水完全溶解，隨后加入石油醚和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑，搖勻，萃取，減壓濃縮回收溶劑后，取下層萃取物；

(3)柱層析：取步驟(2)所得下層萃取物加入甲醇溶解，以微孔樹脂進(jìn)行柱層析，純甲醇洗脫去除葉綠素后，減壓濃縮回收溶劑，備用；再以硅膠進(jìn)行柱層析，采用石油醚和乙酸乙酯或丙酮的混合溶液進(jìn)行等度洗脫，收集樣品，TLC檢測(cè)不到所需組分為止，合并，減壓濃縮回收溶劑，得爵床定B粗品；

(4)重結(jié)晶：取步驟(3)所得爵床定B粗品，用甲醇和三氯甲烷或二氯甲烷的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，過(guò)濾即得爵床定B純品。

優(yōu)選地，前述高純度爵床定B的制備工藝，包括以下步驟：

(1)爵床藥材的浸提、濃縮：取爵床藥材全草粉碎，加入其體積3～5倍量的三氯甲烷或二氯甲烷，浸泡24h～48h，過(guò)濾，收集濾液；藥渣重復(fù)浸提2次，濾過(guò)，收集濾液，合并3次濾液，減壓濃縮回收溶劑，得爵床浸膏；