[發(fā)明專利]一種一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710482106.3
• 申請(qǐng)日: 2017-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN107128881B
• 公開（公告）日: 2019-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓成良;張旭;張曼茹;行少東;謝勁松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥學(xué)院
• 主分類號(hào): C01B17/02
• 分類號(hào): C01B17/02;C01G49/08;B82Y40/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

一種一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法，屬于無機(jī)微納米粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。氯化鐵水溶液與硫脲水溶液混合進(jìn)行氧化?還原反應(yīng)，析出硫磺微納米粉；濾液與NaOH溶液混合通過共沉淀反應(yīng)獲得Fe₃O₄納米粉。以硫脲硫源，氯化鐵水溶液，采用化學(xué)法先制備出硫磺微納米粉，然后，通過共沉淀法處理反應(yīng)后的濾液，最后獲得了Fe₃O₄納米粉體，解決了物理法制硫粉所需特殊設(shè)備和反應(yīng)后濾液中鐵的循環(huán)再利用問題。制備的硫磺微納米粉是由若干納米顆粒構(gòu)成的準(zhǔn)球形微米顆粒，平均粒徑為4～24μm。制備的Fe₃O₄納米粉，是由若干無規(guī)則Fe₃O₄納米顆粒構(gòu)成，其尺寸為40～60nm，為超順磁Fe₃O₄納米顆粒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法，屬于無機(jī)微納米粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硫磺(S)粉具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。在電子工業(yè)中，硫磺粉可用于制造電視顯像管及其他陰極射線管用各種熒光粉，橡膠中的硫化劑，也可以用來制造工業(yè)硫酸；在農(nóng)業(yè)上可用于調(diào)節(jié)土壤的硝化和pH值，也可制作殺蟲劑、殺菌劑；在醫(yī)藥工業(yè)上可用來制造磺胺等藥品；軍事上可用來制造常規(guī)炸藥，食品工業(yè)可用來制作蔗糖脫色劑等。硫磺(S)粉的制備方法目前主要還是采用物理法：以熔融的硫?yàn)樵希ㄟ^霧化法來制備硫磺(S)粉。該方法一般需要特殊設(shè)備。

四氧化三鐵(Fe₃O₄)納米粉體可作為磁記錄材料、磁流體主要原料、特殊催化劑和磁性吸附劑。目前，F(xiàn)e₃O₄納米粉的制備方法有很多，如水熱反應(yīng)法，化學(xué)共沉淀法，沉淀氧化法和微波輻射法等，其中以共沉淀法最為簡(jiǎn)便。

如何利用同一原料一并制備硫磺和四氧化三鐵，未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處，提供一種工藝簡(jiǎn)單、安全可靠、成本低廉適合連續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)的一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：一種一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法，氯化鐵水溶液與硫脲水溶液混合進(jìn)行氧化-還原反應(yīng)，析出硫磺微納米粉；濾液與NaOH溶液混合通過共沉淀反應(yīng)獲得Fe₃O₄納米粉。

作為本發(fā)明的一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法的優(yōu)選技術(shù)方案，制備方法包括如下步驟：

1)、將FeCl₃.6H₂O和硫脲固體分別加入盛有一定量去離子水的兩個(gè)燒杯中超聲使其完全溶解得到溶液A和B；

2)、將溶液A和B混合，得到均勻的混合溶液C，靜置待其完全反應(yīng)析出硫磺粉體；

3)、將析出的硫磺粉體過濾出來，水洗、烘干可得到硫磺微納米粉；

4)、將NaOH溶液加入到上述濾液中，立刻得到黑色磁性沉淀，磁分離出沉淀后，洗滌烘干便可獲得Fe₃O₄納米粉。

作為本發(fā)明的一并制備硫磺微納米粉和四氧化三鐵納米粉的方法的優(yōu)選技術(shù)方案，制備方法中：

步驟2)的混合溶液C中FeCl₃和硫脲之間的摩爾比為0.01～0.2：0.05～0.1，靜置反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間為4～24h。步驟4)中按照FeCl₃和NaOH之間的摩爾比為1：6～10添加NaOH溶液，共沉淀反應(yīng)溫度為常溫。