[發明專利]高振實密度球形富鋰錳基正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710481629.6
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107394190A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 趙夫濤;高博;王偉
• 申請（專利權）人: 蕪湖浙鑫新能源有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/525;H01M4/505;H01M10/0525
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 鄒飛艷,張苗

1.一種高振實密度球形富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將含有鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液和沉淀劑溶液在含有絡合劑的溶液中進行反應，過濾，將沉淀物干燥，得前驅體；其中，鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液中Ni、Co和Mn的摩爾比為：0.35：0.3～0.4:0.6～0.7；

(2)將前驅體與鋰源化合物進行混合，預熱，預熱后升溫，保溫，冷卻。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，含有鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液中Ni、Co和Mn離子的總量與沉淀劑摩爾比為：1:0.9-1.1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，含有鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液與沉淀劑溶液和絡合劑溶液的體積比為1:0.9-1.1:0.9-1.1；

優選地，含有鎳鹽、鈷鹽和錳鹽溶液中Ni、Co和Mn離子的總濃度為1.4-1.6mol/L，沉淀劑溶液中沉淀劑的濃度為2.8-3.2mol/L，絡合劑溶液中絡合劑的質量濃度為8-12％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其中，沉淀劑為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或兩種；

和/或，絡合劑為氨水、碳酸氫銨、碳酸銨、磷酸銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、硝酸銨和尿素中的一種或多種；

和/或，鎳鹽為硫酸鹽、硝酸鹽和鹽酸鹽中的一種或多種；

錳鹽為硫酸鹽、硝酸鹽和鹽酸鹽中的一種或多種；鈷鹽為硫酸鹽、硝酸鹽或鹽酸鹽中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，前驅體中含Ni、Co和Mn的總量與鋰源化合物中Li的摩爾比為：1:1.25-1.35；

和/或，鋰源化合物為碳酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、磷酸鋰、氟化鋰、碘化鋰、硝酸鋰、氯化鋰、硫酸鋰和磷酸二氫鋰中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，反應時間為10-20h；和/或，反應在氮氣保護下進行；干燥條件為：75-85℃真空干燥9-11h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，反應條件包括：混合方式為研磨攪拌，混合時間為10-20min；和/或，預熱條件包括：預熱溫度為400～600℃；和/或，預熱時間為4～6小時；和/或，預熱后升溫速率為8～10℃/min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中，保溫條件包括：溫度為700～950℃；和/或，保溫時間為18～22小時；和/或，氣氛為空氣氣氛。

9.一種根據權利要求1-8任一所述的制備方法制備得到的富鋰錳基正極材料。

10.根據權利要求9所述的富鋰錳基正極材料，其中，所述富鋰錳基正極材料為球形顆粒團聚體，平均粒徑為10-14μm，振實密度在2.1g/cm³以上。