[發明專利]一種麝香草酚的制備方法

有效

• 申請號: 201710481004.X
• 申請日: 2015-04-22
• 公開（公告）號: CN107382670B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 張春勇;周全法;汪斌;程潔紅;文穎頻;舒莉;姚鵬飛;孔峰
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C07C37/16
• 分類號: C07C37/16;C07C39/06;B01J23/72
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

本發明公開了一種麝香草酚的制備方法，反應原料為間甲酚和異丙醇，制備過程如下：將間甲酚和異丙醇攪拌均勻后，向間甲酚和異丙醇的混合物中加入催化劑，再次攪拌均勻，得到反應物料；將反應物料在功率為400～800W的微波輻射下、于150～200℃的反應溫度下反應5～15min后得到目標產物麝香草酚；其中間甲酚和異丙醇的物質的量之比為1∶1～3；催化劑的用量為間甲酚和異丙醇質量之和的3～12%。本發明麝香草酚的制備方法的反應溫度大大低于現有傅?克烷基化反應制備麝香草酚的溫度；反應時間較短，僅需5～15min。

技術領域

本申請是申請號為201510192742.3，申請日為2015年4月22日，發明創造名稱為“麝香草酚的制備方法”的發明專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及一種麝香草酚的制備方法。

背景技術

麝香草酚（又稱麝香草腦、百里酚），化學名稱為 5-甲基-2-異丙基苯酚，在常溫下為白色晶體或無色半透明晶體。麝香草酚用途十分廣泛，是一種常用的食用調味香料、防腐劑、殺菌劑和抗氧化劑，同時也是合成許多化學品的初級原料，例如麝香草酚加氫合成薄荷醇。

麝香草酚的來源主要有兩種：一種是從天然產物（百里香油、牛至油、羅勒油）中提取，另外一種是人工合成獲得。由于天然資源有限且提取成本和環境壓力較高，目前主要是以人工合成麝香草酚為主。

人工合成麝香草酚的方法主要有以下幾種：（1）以發煙硫酸為催化劑催化間甲酚和異丙醇經過磺化和烷基化制備麝香草酚。但是發煙強酸硫酸腐蝕性太強，該工藝不夠環保。（2）以十氫萘為溶劑，將α-蒎烯催化氧化后再經催化裂解制備麝香草酚。該工藝反應步驟多，而且產率低。（3）由香茅醇催化閉環后，經催化脫氫制備麝香草酚。該工藝反應步驟多，催化脫氫催化劑壽命短，同時上游原料香茅醛來源少。（4）目前研究的焦點主要集中在以間甲酚和異丙醇為原料進行傅-克烷基化反應來制備麝香草酚。

在公開報道的文獻和專利中，傅-克烷基化反應制備麝香草酚需要在高溫下進行，而且反應時間長。例如：專利文獻DE-OS 2528303公開了在360～365 ℃下、壓力為48～50×10⁵Pa的條件下利用間甲酚和丙烯制備麝香草酚，該方法所用的催化劑為活性氧化鋁，在液相中進行烷基化反應制得麝香草酚。該方法需要在高壓、高溫下進行。

中國專利文獻CN 101402551 A（申請號200810219106.5）也公開了一種麝香草酚的制備方法，是在常壓下以間甲酚和異丙基化試劑為原料，在固定床反應器中進行反應，反應溫度為200～300℃，反應時間為4～7 h，惰性氣體為載氣。上述方法制備時，需要使用固定床反應器，固定床的催化劑的裝載和替換比較費時、費力，還需要惰性氣體作為載體，最重要的一點是反應仍需要在高溫下進行，而且反應時間長。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種反應時間短、常壓、低溫下進行的麝香草酚的制備方法。

實現本發明目的的技術方案是一種麝香草酚的制備方法，反應原料為間甲酚和異丙醇，制備過程如下：將間甲酚和異丙醇攪拌均勻后，向間甲酚和異丙醇的混合物中加入催化劑，再次攪拌均勻，得到反應物料；將反應物料在功率為400～800W的微波輻射下、于150～200℃的反應溫度下反應5～10min后得到目標產物麝香草酚；其中間甲酚和異丙醇的物質的量之比為1∶1～3；催化劑的用量為間甲酚和異丙醇質量之和的1%～30%。

所述催化劑為Al-Cu/HAP催化劑，HAP為羥基磷灰石，鋁原子和銅原子負載在羥基磷灰石上；催化劑中Al和Cu的摩爾比為1∶0.001～3；催化劑中Al-Cu的負載量為1～50wt%。