[發明專利]一種阻止亞甲基藍向外釋放的含亞甲基藍的二氧化硅包裹顆粒的制備方法

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• 申請號: 201710480703.2
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107213885A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 李成峰;李楊;王文浩;史如靜;王維文;葛筱璐
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/26;C02F1/28
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1.一種阻止亞甲基藍向外釋放的含亞甲基藍的二氧化硅包裹顆粒的制備方法，其特征是包括以下步驟：

步驟1. 在亞甲基藍的濃度為7.58毫克每毫升的水溶液中，依次加入無水乙醇、氨水和正硅酸乙酯，使亞甲基藍溶液中的水、無水乙醇、氨水和正硅酸乙酯的體積比為13.2：92：2.48：3.44，再攪拌反應4小時，離心并用無水乙醇洗滌沉降物兩次后，再用pH=3.6的醋酸緩沖溶液洗滌兩次，再將膠體重新分散在水中，按照正硅酸乙酯的添加量計算含亞甲基藍的二氧化硅的理論生成量，配制得到含亞甲基藍的二氧化硅顆粒的濃度為8.37毫克每毫升的膠體溶液，其中，亞甲基藍在含亞甲基藍的二氧化硅顆粒中的含量為29.23毫克每克；

步驟2. 先配制濃度為40毫克每毫升的單寧酸溶液，再配制濃度為10毫克每毫升的氯化鐵溶液并將其pH值調節至2.8，隨后在經步驟1制備的膠體溶液中加入氯化鐵溶液，攪拌1分鐘后加入單寧酸溶液，其中氯化鐵溶液和單寧酸溶液與步驟1中正硅酸乙酯的體積比分別為1:0.96～1:0.48和1:0.96～1:0.48，反應4分鐘后加入pH值為7.2～7.4的磷酸鹽緩沖溶液，使pH值為7.2～7.4的磷酸鹽緩沖溶液的用量與氯化鐵溶液用量的比值為100：1.8~100：0.9，并加入平均分子量為2000的聚乙二醇，使聚乙二醇的濃度為1.84～3.75毫克每毫升，再繼續攪拌5分鐘；

步驟3. 將步驟2制得的反應溶液離心后，將沉降物用無水乙醇洗滌兩次，再用去離子水洗滌兩次，在70oC下干燥18小時，即制備得到含亞甲基藍的二氧化硅包裹顆粒。

2.如權利要求1所述的一種阻止亞甲基藍向外釋放的含亞甲基藍的二氧化硅包裹顆粒的制備方法，其特征在于：步驟1中洗滌沉降物的pH=3.6的醋酸緩沖溶液的用量與步驟1中配制反應溶液的無水乙醇用量的體積比為1:1，步驟1中洗滌沉降物的無水乙醇的用量與步驟1中配制反應溶液的無水乙醇用量的體積比為1:1。

3.如權利要求1所述的一種阻止亞甲基藍向外釋放的含亞甲基藍的二氧化硅包裹顆粒的制備方法，其特征在于：步驟3中洗滌沉降物的去離子水的用量與步驟1中配制反應溶液的無水乙醇用量的體積比為1:1，步驟3中洗滌沉降物的無水乙醇的用量與步驟1中配制反應溶液的無水乙醇用量的體積比為1:1。