[發明專利]一種低磷二聚酸的生產方法

在審

• 申請號: 201710480696.6
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107141214A
• 公開（公告）日: 2017-09-08
• 發明（設計）人: 陳春林;陳新儀
• 申請（專利權）人: 陳春林
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C57/13;C07C55/02;C07C51/353
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊,林捷

技術領域

本發明涉及一種低磷二聚酸的生產方法，尤其涉及一種化學法除去二聚酸中殘留磷的生產方法。

背景技術

二聚酸為黃色或黃棕色透明粘稠液體。它是以各種動、植物油的不飽和脂肪酸經催化聚合反應而成的二元羧酸，具有特殊的物理性能和化學性能，是一種用途極廣的重要有機合成中間體。在涂料、塑料、油墨、粘接劑、潤滑劑、表面活性劑、電子機電、船舶、航空航天等方面廣泛應用且進一步開發前景廣闊。

二聚酸的生產工藝主要有常壓法和加壓法，又分為間隙式和連續式；在催化劑方面，二聚酸制備方法中研究最多并被廣泛采用的是白土催化法；蒸餾工藝有釜式間歇法和分子（短程）連續蒸餾法，目前以分子（短程）蒸餾法最普遍。典型的工藝是：白土催化聚合、酸化、過濾、分子蒸餾制備二聚酸和高純二聚酸。由于酸化工序中需要加入過量磷酸導致二聚酸產品中磷含量超標，影響產品透明度，限制其高端領域的用途。為解決這一問題國內采用水洗的辦法降低磷含量，但水洗法無論是間歇法還是連續法都存在增加水消耗和污水排量，還導致污水中磷超標，增加費用并給污水處理帶來難度。

本發明就是從實際出發，不用水洗，為生產低磷高品質二聚酸而開發的技術。

發明內容

本發明目的在于克服上述水洗除磷方法的缺陷，提供一種低磷含量的二聚酸生產方法。其是通過不飽和脂肪酸經催化聚合、磷酸酸化、過濾后所得二聚酸粗品，其中磷酸根與金屬陽離子試劑進行化學反應生成沉淀物、再過濾將其中殘留磷及其他雜質去除，再經分子蒸餾得到低磷二聚酸成品和副產物單體酸。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

本發明是通過如下方式實現的：將不飽和脂肪酸用白土、碳酸鋰作催化劑進行聚合反應，再用磷酸酸化，過濾后，將所得的二聚酸粗品加入金屬陽離子試劑在反應釜中攪拌進行化學反應，該試劑能和磷酸根反應生成沉淀物，之后，再次過濾即可除去二聚酸中的磷酸根和微量的磷酸鹽及其它雜質；再經分子蒸餾得到低磷二聚酸和副產品單酸。

具體步驟為：

1、二聚酸中和反應

把不飽和脂肪酸經催化聚合、磷酸酸化、過濾后的二聚酸粗品泵入反應釜中，開動攪拌，轉速50-125rpm，緩慢加入金屬陽離子試劑，試劑加入量為二聚酸重量的0.01-5wt% ，尤其是0.01-2wt% ；保持溫度30-100℃，反應時間10-200分鐘， 冷卻、過濾進入中間貯罐。

2、二聚酸提純

將中和反應后，經過濾的二聚酸粗品從中間貯罐中泵入分子蒸餾系統，在真空度在0.1-100pa、溫度120-260℃，經分子蒸餾分出低磷二聚酸、低磷高純二聚酸（二聚酸含量大于95wt%）、三聚酸及單體酸。

本發明的積極效果：

本發明將制得的二聚酸粗品加入金屬陽離子試劑，其中利用磷酸根與金屬陽離子試劑進行化學反應，過濾去除沉淀物及雜質，成功將二聚酸中殘留的磷含量降至3ppm以下，同時有效去除了其它雜質，提高了二聚酸的品質，拓寬了其在高端領域的用途。

附圖說明

圖1是本發明的工作流程示意圖。

具體實施方式

為進一步公開而不是限制本發明，以下結合實例對本發明作進一步的詳細說明。

實施例1

將5000Kg二聚酸粗品（粘度為1050cp/25℃）泵入6000L不銹鋼反應釜中，啟動攪拌，轉速65rpm，將10kg硫酸鋁緩慢加入反應釜中，調節料溫65℃，反應時間55min，過濾。濾液泵入分子蒸餾系統，經分子蒸餾分出二聚酸和單酸，其中產品二聚酸：二聚酸含量82wt%、含磷1.3ppm。

實施例2

將5000Kg二聚酸粗品（粘度為930cp/25℃）泵入6000L不銹鋼反應釜中，啟動攪拌，轉速65rpm，將10kg碳酸鈣緩慢加入反應釜中，調節料溫65℃，反應時間55min，過濾。濾液泵入分子蒸餾系統，經分子蒸餾分出二聚酸和單酸，其中產品二聚酸：二聚酸含量79wt%、含磷1.6ppm。

實施例3

將5000Kg二聚酸粗品（粘度為1000cp/25℃）泵入6000L不銹鋼反應釜中，啟動攪拌，轉速65rpm，將15kg硫酸鋁緩慢加入反應釜中，調節料溫65℃，反應時間55min，過濾。濾液泵入分子蒸餾系統，經分子蒸餾分出二聚酸和單酸，其中產品二聚酸：二聚酸含量80wt%、含磷1.2ppm。

實施例4