[發(fā)明專利]一種原子吸收光譜法測定瀝青中微量金屬元素含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710480358.2
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107101961B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設計）人: 李曉民
• 申請（專利權）人: 甘肅省交通規(guī)劃勘察設計院股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.一種原子吸收光譜法測定瀝青中微量金屬元素含量的方法，包括以下步驟：

⑴配制標準系列溶液：

將購買于國家有色金屬及電子材料分析測試中心濃度均為1mg/mL的銅元素、錳元素、鋅元素、鎳元素、鐵元素、鈣元素、鉻元素標準溶液以質量濃度為0.2%的硝酸為介質，對其進行逐級稀釋，按表1分別配制成銅元素、錳元素、鋅元素、鎳元素、鐵元素、鈣元素、鉻元素的標準系列溶液；

將購買于國家有色金屬及電子材料分析測試中心濃度為1mg/mL的釩元素、鋇元素標準溶液，以質量濃度為0.2%的硝酸為介質，分別配制濃度為200ug/mL的釩元素溶液，濃度為80ug/mL的鋇元素溶液，然后按表2分別配制成釩元素、鋇元素的標準系列溶液；

配制的溶液均貯存于聚四氟乙烯瓶中；

表1 火焰法測定元素含量的標準系列濃度設定

表2 石墨法測定元素含量的標準系列濃度設定

⑵建立儀器方法——火焰部分：

①進入方法設置；

②序列參數設定；

③光譜儀參數設定；

④火焰參數設定；

⑤校正參數設定：

點擊校正，進入對話框，方法欄選擇：一般線性最小二乘法，同時設置待測元素的5個標準系列濃度，所有的參數設定完畢，返回概述窗口，保存，點擊確定即可；

⑶建立儀器方法——石墨部分：

Ⅰ進入方法設置；

Ⅱ序列參數設定；

Ⅲ光譜儀參數設定；

Ⅵ石墨爐參數設定；

Ⅴ校正的參數設定：

點擊校正，進入對話框，標準系列濃度中分別設定主標準濃度及其他四個標準系列濃度，自動進樣器將根據主標準濃度自動稀釋其他標準系列；

Ⅵ進樣參數設定：

點擊進樣，進入對話框，輸入自動進樣器的進樣體積，標準制備中選擇固定體積；

Ⅶ所有后參數設定完畢后，進行保存確認；

⑷建立標準曲線：

A采用火焰原子吸收光譜儀建立銅元素、錳元素、鋅元素、鎳元素、鐵元素、鈣元素、鉻元素的原子吸收光譜標準曲線，其方法如下：

ⅰ啟動操作軟件，打開空氣壓縮機，設定壓力為0.25MPa；

ⅱ打開乙炔氣閥，壓力調整在0.06~0.08MPa；

ⅲ安裝空心陰極燈，并點亮預熱15分鐘；

ⅳ按住點火按鈕，直至火焰點燃；

ⅴ調用所述步驟⑵相應元素的分析方法，將所述步驟⑴所得的各標準系列溶液采用吸液毛細管吸入后，以標準系列溶液濃度為橫坐標，元素吸光度為縱坐標，分別建立銅元素、錳元素、鋅元素、鎳元素、鐵元素、鈣元素、鉻元素的原子吸收光譜標準曲線；

B采用石墨原子吸收光譜儀建立釩元素、鋇元素的標準曲線，其方法如下：

ⅰ啟動操作軟件，打開石墨爐電源；

ⅱ打開氬氣鋼瓶氣閥，調整壓力為0.11~0.13MPa；同時打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)；

ⅲ在自動進樣器的洗液瓶中裝滿去離子水，安裝空心陰極燈，并點亮預熱15分鐘；

ⅳ調整自動進樣器進樣針的位置和深度，確保位于最佳位置；

ⅴ調用所述步驟⑶相應元素的分析方法，自動進樣器將吸取所述步驟⑴所得的V、Ba主標準溶液，自動進樣器自動稀釋其他標準系列，最后以標準系列溶液濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標，分別建立釩元素、鋇元素原子吸收光譜標準曲線；

⑸測試待測樣品：

a選取不同品牌瀝青，每種瀝青各取3份，做平行性驗證試驗；

b待測樣品的處理：分別取每種品牌瀝青1~2g于瓷坩堝內，置于電爐上緩慢加熱除去水分，逐漸升高溫度至樣品冒濃煙，燒盡并全部炭化；然后將所述瓷坩堝置于800~900℃馬弗爐中灼燒2~4h，取出冷卻至室溫；其次在盛有樣品的所述瓷坩堝內加入2~3mL質量濃度為65%的酸溶液，在電爐上加熱溶解樣品至酸揮發(fā)完全；最后用1~2mL質量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液溶解殘渣，若無法全部溶解，則需用濾膜過濾，并用質量濃度為0.05%~0.1%的酸溶液將待測樣品定容至25mL的容量瓶內，搖勻即可；

c待測樣品測試

采用火焰原子吸收光譜儀測定銅元素、錳元素、鋅元素、鎳元素、鐵元素、鈣元素、鉻元素含量，其方法如下：儀器就緒后，將待測樣品采用吸液毛細管吸入后，分別得到各元素的吸光度，由相應元素所對應的標準曲線即可得到其元素含量；

采用石墨原子吸收光譜儀測定釩元素、鋇元素含量，其方法如下：自動進樣器將自動吸取樣品盤中的待測樣品，分別得到各元素的吸光度，由相應元素的標準曲線即可得到元素含量。