[發(fā)明專利]一種多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料及其制備方法和應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710480109.3
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107159214A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設計）人: 褚海亮;李年譜;邱樹君;鄒勇進;向翠麗;徐芬;孫立賢
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C01B3/06
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 周雯

1.一種多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料，其特征在于：由葡萄糖作為碳源，加入一定量的含氮化合物，然后通過水熱法制備多孔碳材料，經浸泡、烘干、煅燒、浸泡、洗滌、過濾、烘干、研磨得到多孔結構碳材料，然后通過浸漬化學還原法負載鈷粒子到碳材料上，得多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料。

2. 根據權利要求1所述的多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料，其特征在于：其比表面積的范圍為3026~3277 m² g^-1，微孔含量超過95.18%，孔徑分布均一，主要分布在1.24~1.95 nm。

3.根據權利要求1所述多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1）制備含氮前驅體，按一定質量比，將葡萄糖與含氮化合物加入到去離子水中攪拌溶解，然后放入反應釜中，在一定溫度下反應，反應后將產物過濾、洗滌、烘干，得到含氮前驅體；

步驟2）制備多孔結構碳材料，將步驟1）的含氮前驅體和堿性無機物按一定質量比混合，浸泡在去離子水中，烘干后，放入管式爐，在一定條件下煅燒，得到碳材料，降溫后取出煅燒后的碳材料進行研磨，研磨后，放入1 mol/L的鹽酸溶液中浸泡，經過洗滌、過濾、烘干、研磨，得到多孔結構碳材料；

步驟3）負載鈷納米粒子，按照鈷元素和碳元素滿足一定的質量比，取六水合氯化鈷和上述步驟2）制得的多孔結構碳材料，將氯化鈷配成0.1 mol/L的氯化鈷溶液后，再加入多孔結構碳材料，以氯化鈷和硼氫化鈉滿足一定物質的量之比關系，將濃度為0.05 mol/L的硼氫化鈉溶液在一定條件下，滴加到氯化鈷溶液中，直到無氣泡產生后，洗滌、過濾、干燥后得到多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）的葡萄糖與含氮化合物的質量比為1.0:（0.5~4.0），反應溫度為180℃。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）的含氮化合物為氨基脲和脲嘧啶的一種或兩種混合。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的含氮前驅體和堿性無機物的質量比為1.0:（1.0~4.0），所述堿性無機物為無機堿或堿性無機鹽。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的煅燒溫度為600~900℃，煅燒時間為2~8小時。

8. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3）的鈷元素和碳元素的質量比為（5~9）:1，滴加的硼氫化鈉溶液的濃度為0.05 mol/L，氯化鈷和硼氫化鈉的物質的量之比為1:2，滴加條件為磁力攪拌條件下進行滴加，保證溶液均勻反應充分，防止反應太劇烈破壞材料表層結構，洗滌方法為用水和乙醇反復洗滌，過濾的方法為減壓抽濾，干燥的條件為80℃真空干燥5~10 h。

9. 根據權利要求1所述多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料作為催化氨硼烷水解放氫催化劑的應用，其特征在于：均勻分散在碳表面的鈷納米粒子能在室溫下高效的催化氨硼烷水解放氫，10 min完成放氫，放氫速率達到865.2 mL min^-1 g^-1。

10. 根據權利要求9所述多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料作為催化氨硼烷水解放氫催化劑的應用，其特征在于：多孔活性碳材料負載鈷納米粒子材料可以通過過濾、洗滌、干燥的方法循環(huán)使用，經歷四次循環(huán)后，放氫時間保持在10~45 min，放氫速率保持在208.2-865.2 mL min^-1 g^-1。