[發明專利]生產2，3，5，6?4?甲氧甲基?四氟芐醇的裝置

在審

• 申請號: 201710479968.0
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107089904A
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 李國江;歐雪盈;陳浩瀚;羅江
• 申請（專利權）人: 中山致安化工科技有限公司
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/178;B01J19/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 林新中

技術領域

本發明涉及一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置，具體地說，涉及一種能高效、安全地連續生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置。

背景技術

2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇（本文簡稱：芐醇）的生產過程中，主要的反應是2，3，5，6-四氟對苯二甲醇（本文簡稱雙醇）與甲醇鈉作甲基化，另一種方法是由雙醇與硫酸二甲酯作甲基化，但用這些方法在傳統釜式合成過程中，由于反應釜的傳熱傳質效果較差，易有過剩產物生產，即生成的主產物中一部分易與過剩的硫酸二甲酯繼續反應生成雙醚副產物。主要反應方程式如下：

因此，傳統反應釜存在混合反應不均勻、能耗消耗高、設備體積大，安裝、清洗困難等缺點。

目前生產芐醇的工藝方法一般都采用釜式間歇生產，該方法生產耗時長，生產效率低，生產過程中副產物雙醚含量偏高，一般雙醚含量10～20%，粗品芐醇含量80～90%，嚴重影響主產物芐醇的含量收率，原料成本消耗較大。另由于反應釜存料體積較大，生產上有較大的安全生產隱患存在。

發明內容

為了解決上述方法制備芐醇粗品純度低、副產物高的問題，本發明提供一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置。在這生產裝置中，微通道反應器能夠使雙醇在微通道反應器中與硫酸二甲酯快速混合反應，反應的產物及時流出反應器，避免主產物與硫酸二甲酯繼續反應生成副產物雙醚。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置，包括甲苯原料貯罐V01、硫酸二甲酯原料貯罐V02、雙醇堿水溶液貯罐V03、第一換熱器E01、混合器MR01、微通道反應器MR02、第一級分層罐組、第二級分層罐組、水洗混合器MR03、水洗后反應液第一接收罐V11、水洗后反應液第二接收罐V12、第二換熱器E02、連續脫溶器D01、第三換熱器E03、甲苯第一回收罐V14、甲苯第二回收罐V15、成品罐V13及計量泵；所述的計量泵包括甲苯進料泵P01、硫酸二甲酯進料泵P02、雙醇堿水進料泵P03、水洗水進料泵P04、處理好反應液進料泵P05、回收甲苯出料泵P06；所述第一級分層罐組包括交替使用的兩個第一接收分層罐V04、V05，第一廢水罐V06和第一反應液罐V07；所述第二級分層罐組包括交替使用的兩個第二接收分層罐V08、V09，第二廢水罐V10，水洗后反應液第一接收罐V11和水洗后反應液第二接收罐V12；所述甲苯原料貯罐V01的出口與甲苯進料泵P01進口連接，甲苯進料泵P01出口與混合器MR01的進口連接；所述的硫酸二甲酯原料貯罐V02的出口與硫酸二甲酯進料泵P02進口連接，硫酸二甲酯進料泵P02出口與混合器MR01的進口連接；所述雙醇堿水溶液貯罐V03中的出口與雙醇堿水進料泵P03進口連接，雙醇堿水進料泵P03出口與第一換熱器E01進口連接；所述混合器MR01的出口和第一換熱器E01的出口均連接到該微通道反應器MR02的入口；該微通道反應器MR02的出口同時與第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐V04、V05的進口連接；第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐V04、V05的出口同時與第一級分層罐組的第一廢水罐V06和第一反應液罐V07的進口連接；所述第一反應液罐V07的出口與該水洗混合器MR03的進口連接；在所述水洗混合器MR03上還設有進水口，進水口與水洗水進料泵P04相連；所述水洗混合器MR03的出口同時與第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐V08、V09的進口連接；第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐V08、V09的出口同時與第二廢水罐V10和水洗后反應液第一接收罐V11的進口連接，水洗后反應液第一接收罐V11和水洗后反應液第二接收罐V12相連；所述水洗后反應液第二接收罐V12的出口經與處理好反應液進料泵P05進口連接，反應液進料泵P05出口與第二換熱器E02進料口連接，第二換熱器E02出料口與連續脫溶器D01的進口連接；該連續脫溶器D01上部的出氣口與第三換熱器E03進口連接，第三換熱器E03出口與甲苯第一回收罐V14和甲苯第二回收罐V14進口連接，甲苯第一回收罐V14和甲苯第二回收罐V14的出料口與回收甲苯出料泵P06連接，連續脫溶器D01下部的出料口與成品罐V13連接。

在對上述生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置的改進方案中，所述的微反應通道反應器MR02由兩個進料口、一個混合反應通道、一個直通反應通道和出料口連接而成；所述混合反應通道具有內壁呈多段弧形的反應結構。