[發明專利]多層組裝微米級單分散聚苯乙烯磁性復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201710479374.X
• 申請日: 2017-06-22
• 公開（公告）號: CN107245196B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 程敏卓
• 申請（專利權）人: 成都愛興生物科技有限公司
• 主分類號: C08L25/06
• 分類號: C08L25/06;C08K3/22;C08K9/04;C08J3/12;C08F8/00;C08F8/36;C08F112/08
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 趙芳

1.多層組裝微米級單分散聚苯乙烯磁性復合微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)表面為正電荷的聚苯乙烯微球的制備：制備單分散微米級聚苯乙烯微球，對所得單分散微米級聚苯乙烯微球進行處理，得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球；

(2)表面為負電荷的Fe₃O₄納米粒子的制備：制備Fe₃O₄納米粒子，將所得納米粒子進行處理，得到表面為負電荷的Fe₃O₄納米粒子；

(3)聚苯乙烯磁性復合微球的制備：將所得表面為正電荷的聚苯乙烯微球和表面為負電荷的Fe₃O₄納米粒子進行混合，即得到所述聚苯乙烯磁性復合微球；

(4)穩定聚苯乙烯磁性復合微球的制備：將所述聚苯乙烯磁性復合微球表面包覆強陽離子聚電解質，且所述強陽離子聚電解質為聚二甲基二烯丙基氯化銨；

其中，步驟(1)中處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球的第一種方法為：先對單分散微米級聚苯乙烯微球進行磺化處理，得到表面為負電荷的聚苯乙烯微球；再將經磺化處理得到的表面為負電荷的聚苯乙烯微球與強陽離子聚電解質反應，得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球；

或者，步驟(1)采用如下第二種方法處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球：以乙醇-乙二醇甲醚體系為反應介質，以丙烯酸樹脂和磺基丁二酸鈉二辛酯為穩定劑，以過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈為引發劑引發苯乙烯聚合，然后再通過引入聚烯丙基胺鹽酸鹽，處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球。

2.根據權利要求1所述的多層組裝微米級單分散聚苯乙烯磁性復合微球的制備方法，其特征在于，所述處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球的第一種方法為：通過分散聚合，在丁醇體系、乙醇-水體系或者乙醇-乙二醇甲醚體系中，以聚乙烯吡咯酮為穩定劑，以偶氮二異丁腈為引發劑引發苯乙烯單體聚合得到單分散微米級聚苯乙烯微球；再使用濃硫酸對單分散微米級聚苯乙烯微球進行磺化處理，得到表面為負電荷的聚苯乙烯微球；再向表面為負電荷的聚苯乙烯微球中引入聚烯丙基胺鹽酸鹽，處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球。

3.根據權利要求2所述的多層組裝微米級單分散聚苯乙烯磁性復合微球的制備方法，其特征在于，所述處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球的第一種方法為：將聚乙烯吡咯酮加入丁醇中，攪拌得到均相溶液；將偶氮二異丁腈溶解于苯乙烯單體中，然后將溶解有偶氮二異丁腈的苯乙烯加入所述均相溶液中；惰性氣體保護下，于68～72℃條件下攪拌反應；反應結束后離心處理，去除上清液，采用乙醇分散，干燥得到單分散微米級聚苯乙烯微球；將單分散微米級聚苯乙烯微球加入到乙酸中，然后再加入濃硫酸，超聲得到均相溶液，將該均相溶液加入冰水中，離心處理后，去上清液，用水分散得到表面為負電荷的聚苯乙烯微球，將表面為負電荷的聚苯乙烯微球分散進入水中；將聚二甲基二烯丙基氯化銨和氯化鈉溶于水中得到混合液，然后將混合液加入含有表面為負電荷的聚苯乙烯微球的水中，震蕩后離心處理，去除上清液，用水分散得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球。

4.根據權利要求2所述的多層組裝微米級單分散聚苯乙烯磁性復合微球的制備方法，其特征在于，所述處理得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球的第一種方法為：將聚乙烯吡咯酮、乙醇和乙二醇甲醚加入反應容器，攪拌得到均相溶液；將偶氮二異丁腈溶解于苯乙烯單體中，然后將溶解有偶氮二異丁腈的苯乙烯加入所述均相溶液中；惰性氣體保護下，于68～72℃條件下攪拌反應；反應結束后離心處理，去除上清液，采用乙醇分散，干燥得到單分散微米級聚苯乙烯微球；將單分散微米級聚苯乙烯微球加入到乙酸中，然后再加入濃硫酸，超聲得到均相溶液，將該均相溶液加入冰水中，離心處理后，去上清液，用水分散得到表面為負電荷的聚苯乙烯微球，將表面為負電荷的聚苯乙烯微球分散進入水中；將聚二甲基二烯丙基氯化銨和氯化鈉溶于水中得到混合液，然后將混合液加入含有表面為負電荷的聚苯乙烯微球的水中，震蕩后離心處理，去除上清液，用水分散得到表面為正電荷的聚苯乙烯微球。