[發(fā)明專利]反應(yīng)生成微量氣體在線檢測(cè)系統(tǒng)

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710477709.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN107084860A
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林仕偉;潘能乾;曹唱;周義龍;陳奕松;邢青濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海南聚能科技創(chuàng)新研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/14
• 分類號(hào): G01N1/14;G01N30/20
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種反應(yīng)生成微量氣體在線檢測(cè)系統(tǒng)，屬于檢測(cè)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在很多科學(xué)研究及實(shí)際生產(chǎn)工作中，常需要對(duì)一些實(shí)時(shí)產(chǎn)生的氣體進(jìn)行檢測(cè)，反應(yīng)生成氣體的測(cè)試系可以應(yīng)用在基礎(chǔ)化學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新能源、新材料等多個(gè)領(lǐng)域。但反應(yīng)生成氣體非常微量的時(shí)候，檢測(cè)工作異常困難。

氣相色譜(GC)是常用的分析設(shè)備，其通過有別于氣樣組分的惰性氣體作為載氣將氣樣送入色譜柱中，由于不同組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附與解吸附，由于各組分在色譜柱中的吸附解吸的能力不同，不同組分最終得以分離；當(dāng)組分流出色譜柱后，立即進(jìn)入檢測(cè)器；檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，電信號(hào)大小與被測(cè)組分量或濃度成正比；信號(hào)放大并實(shí)時(shí)記錄，得到氣相色譜圖，從而根據(jù)譜圖的峰位及峰強(qiáng)等信息對(duì)氣樣進(jìn)行定性定量分析。

但實(shí)際檢測(cè)中，難以將反應(yīng)產(chǎn)生的所有的氣體收集并通入氣相色譜(GC)等檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行定性和定量的分析。即使可行，此種方法也是程序繁瑣、效率低下，且并不能反映發(fā)生氣體反應(yīng)時(shí)實(shí)時(shí)情況。

現(xiàn)有技術(shù)中，專利201020265986.2公開了一種微量氣體收集及在線檢測(cè)系統(tǒng)，其通過搭建真空管路，將反應(yīng)器內(nèi)抽真空后，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體定量取樣進(jìn)行檢測(cè)。由于真空管路的內(nèi)積一定，則取樣量與全部待檢氣體有固定的比例關(guān)系，即可據(jù)此得到全部反應(yīng)生成氣體的數(shù)據(jù)。但該技術(shù)由于需要抽真空處理，則需要嚴(yán)格保證氣密性；同時(shí)需要繁瑣的抽真空步驟；且該專利采用固定的玻璃管路從而解決真空氣壓以及管路腐蝕問題，由此增加了裝置搭建成本，并且玻璃易于損壞，不利于設(shè)備操作及維護(hù)。

鑒于前述存在的技術(shù)問題，應(yīng)開發(fā)一種新型高效的反應(yīng)生成的微量氣體在線檢測(cè)系統(tǒng)，使其更具有實(shí)用性。

發(fā)明內(nèi)容

目的在于提供一種快速分?jǐn)嗟拈_關(guān)觸頭及利用該結(jié)構(gòu)的斷路器，所采用的技術(shù)方案為：

一種反應(yīng)生成微量氣體在線檢測(cè)系統(tǒng)，包括：反應(yīng)器、氣體收集部、定量采樣部及氣體循環(huán)部，以上各部件通過管路相串聯(lián)以形成循環(huán)回路；另還包括氣體檢測(cè)部；所述定量采樣部包括六通閥及定量管。

所述六通閥的6個(gè)接口分別連接所述氣體檢測(cè)部、定量管及所述循環(huán)回路；使通過切換所述六通閥將所述定量管接入所述循環(huán)回路進(jìn)行定量采樣；再切換所述六通閥將所述定量管接入所述氣體檢測(cè)部進(jìn)行檢測(cè)分析。

進(jìn)一步的，所述氣體收集部為容積可變化的集氣容器，以保證所述循環(huán)回路中的氣壓與外部氣壓一致。

進(jìn)一步的，所述集氣容器為排液集氣瓶。

進(jìn)一步的，所述的氣體檢測(cè)部采用氣相色譜，氣相色譜的進(jìn)樣載氣先接入六通閥，將所述定量管中的氣樣帶出并接入氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。

進(jìn)一步的，所述氣體循環(huán)部采用蠕動(dòng)泵。

進(jìn)一步的，所述循環(huán)回路中還接有1個(gè)四通閥，所述四通閥的余下2個(gè)接口分別接入惰性氣體作為載氣，以及尾氣排放管路；

在開始反應(yīng)檢測(cè)前，通過切換所述四通閥將載氣接入所述循環(huán)回路將其中的雜質(zhì)氣體排出；再切換所述四通閥回復(fù)至回路循環(huán)狀態(tài)，開始進(jìn)行反應(yīng)檢測(cè)。

進(jìn)一步的，根據(jù)所述氣體循環(huán)部的導(dǎo)氣方向，按進(jìn)氣到出氣順序，所述循環(huán)回路中各部件的連接順序依次為：

四通閥——反應(yīng)器——?dú)怏w收集部——定量采樣部——?dú)怏w循環(huán)部——四通閥。

采用所述系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng)生成微量氣體在線測(cè)試方法，先通過往循環(huán)回路中注入定量目標(biāo)氣體的方式模擬反應(yīng)進(jìn)行測(cè)試獲得對(duì)應(yīng)信號(hào)數(shù)據(jù)，以得到參考標(biāo)準(zhǔn)曲線；再進(jìn)行反應(yīng)測(cè)試，所得信號(hào)數(shù)據(jù)比對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算，得到反應(yīng)中生成的微量氣體數(shù)據(jù)。

一次完整的測(cè)試操作包括以下步驟：

步驟1：切換所述六通閥將所述定量管接入所述循環(huán)回路并啟動(dòng)氣體循環(huán)部，往循環(huán)回路中接入惰性氣體作為載氣將雜質(zhì)氣體排凈；

步驟2：將所述循環(huán)回路接回循環(huán)狀態(tài)，開啟所述氣體循環(huán)部，開始反應(yīng)；

步驟3：待到測(cè)樣時(shí)間點(diǎn)，切換所述六通閥將所述定量管接入所述氣體檢測(cè)部，載氣將所述定量管中的定量氣樣送入所述氣體檢測(cè)部進(jìn)行檢測(cè)；

步驟4：切換所述六通閥將所述定量管接回所述循環(huán)回路，不斷進(jìn)行氣路循環(huán)以混合均勻各氣體組分，待下個(gè)測(cè)樣時(shí)間點(diǎn)重復(fù)步驟3以進(jìn)行測(cè)試；

步驟5：重復(fù)步驟4和步驟3連續(xù)獲得多個(gè)時(shí)間點(diǎn)的信號(hào)數(shù)據(jù)。