[發(fā)明專利]石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710476496.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-06-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107389773B | 公開（公告）日： | 2019-06-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉輝;郭凱;龐凌燕;李軍奇;何選盟;劉俊莉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N27/416 | 分類號(hào)： | G01N27/416;G01N27/30;G01N27/327 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 羅磊 |
| 地址： | 710021*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨 復(fù)合 中空 氧化 電化學(xué) 生物 傳感器 及其 制備 方法 | ||
1.制備石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器的方法，其特征在于，所述電化學(xué)生物傳感器為三電極體系傳感器，其對(duì)電極是鉑絲電極，參比電極是Ag/AgCl電極，工作電極為表面用石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍固載血紅蛋白修飾的玻碳電極，按照以下步驟實(shí)施：
步驟1，制備表面用石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍固載血紅蛋白修飾的玻碳電極；
步驟2，用步驟1制備的石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍固載血紅蛋白修飾的玻碳電極和鉑絲電極、Ag/AgCl電極三種電極制成石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器；
所述步驟1具體按照以下步驟實(shí)施：
步驟1.1，制備氧化石墨烯粉體；
步驟1.2，還原步驟1.1制備的氧化石墨烯粉體，得到還原氧化石墨烯溶液rGO；
步驟1.3，制備中空BiOBr納米微球；
步驟1.4，制備玻碳電極，并將其處理干凈；
步驟1.5，取一定量的血紅蛋白和一定量的步驟1.2制備的還原氧化石墨烯溶液和一定量步驟1.3制備的中空BiOBr納米微球?qū)Σ襟E1.4制備的玻碳電極進(jìn)行修飾，得到表面用石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍固載血紅蛋白修飾的玻碳電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器的方法，其特征在于，所述步驟1.1具體為：稱取一定質(zhì)量的氧化石墨超聲分散于一定體積的去離子水中，然后離心處理，離心后取上清液，將上清液在室溫下干燥得到氧化石墨烯粉體，其中，氧化石墨的質(zhì)量和去離子水的體積比為1mg：40-50ml，超聲分散時(shí)間為2-4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器的方法，其特征在于，所述步驟1.2具體為：稱取一定量的步驟1.1制備的氧化石墨烯粉體溶解于一定體積的去離子水中，進(jìn)行攪拌，超聲處理，隨后轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯中進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到還原氧化石墨烯溶液rGO，其中氧化石墨烯粉體的質(zhì)量和去離子水的體積比為1mg：10-12ml，攪拌時(shí)間為1-2h，超聲處理時(shí)間為12-24h，水熱反應(yīng)的溫度為160-180℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為20-24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器的方法，其特征在于，所述步驟1.3具體為：
步驟1.3.1，制備乙二醇和異丙醇混合溶液，混合溶液中乙二醇溶液和異丙醇溶液的體積比為V乙二醇:V異丙醇＝2-3:1；
步驟1.3.2，分別量取質(zhì)量體積比為1.94-2.04g：2.91-3.01g：50-60ml的Bi(NO3)3·5H2O、十六烷基三甲基溴化銨、乙二醇和異丙醇的混合溶液，將稱取的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙二醇和異丙醇的混合溶液中，攪拌20-30min，然后加入稱取的十六烷基三甲基溴化銨，繼續(xù)攪拌1-3h，得到反應(yīng)液；
步驟1.3.3，將步驟1.3.2得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱釜中，加熱至140-150℃后，反應(yīng)8-10h；
步驟1.3.4，將經(jīng)步驟1.3.3水熱反應(yīng)的反應(yīng)液，在室溫下自然冷卻，然后進(jìn)行離心洗滌，再將其干燥10-20h，干燥后將其置于氬氣氣氛爐中煅燒處理，煅燒時(shí)，以最終升溫速率為4-5℃/min升溫至180-200℃，然后以升溫速率為2-3℃/min升溫至350-400℃，保溫4-8h，得到白色的中空BiOBr納米微球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備石墨烯復(fù)合中空溴氧化鉍電化學(xué)生物傳感器的方法，其特征在于，所述步驟1.4具體為：制備玻碳電極，然后將制備的玻碳電極依次用1.0、0.3、0.05μm的氧化鋁粉進(jìn)行拋光，再用去離子水對(duì)電極表面進(jìn)行超聲清洗20～30min，最后用氮?dú)獯蹈呻姌O表面，得到干凈的玻碳電極。
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