[發(fā)明專利]一種基于梯度洗脫的離子交換色譜連續(xù)分離富集硼同位素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710476148.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107261846B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃焜;劉會(huì)洲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類號(hào): B01D59/50
• 分類號(hào): B01D59/50;B01D59/30;B01D59/02;C01B35/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于梯度洗脫的離子交換色譜連續(xù)分離富集硼同位素的方法，包括如下步驟：(1)進(jìn)料：將硼酸水溶液泵入到離子交換色譜的色譜柱內(nèi)，所述色譜柱裝載在模擬移動(dòng)床上，對(duì)所述色譜柱進(jìn)行進(jìn)料吸附；(2)梯度洗脫：將洗脫液泵入到所述色譜柱內(nèi)，對(duì)所述色譜柱進(jìn)行梯度洗脫；(3)收集：從所述色譜柱下端出口收集¹⁰B酸溶液，蒸發(fā)濃縮得到¹⁰B酸固體產(chǎn)品；其中，步驟(2)所述的梯度洗脫的洗脫液采用濃度為0?1mol/L連續(xù)變化的強(qiáng)酸水溶液。本發(fā)明在模擬移動(dòng)床裝置上采用濃度連續(xù)變化的強(qiáng)酸水溶液為洗脫液，實(shí)現(xiàn)了硼同位素的強(qiáng)化分離，增強(qiáng)了離子交換色譜法的分離能力，增大了分離流量，縮短了分離周期，提高了¹⁰B酸固體產(chǎn)品的豐度和產(chǎn)率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)化工分離領(lǐng)域，涉及一種同位素分離方法，尤其涉及一種基于梯度洗脫的離子交換色譜連續(xù)分離富集硼同位素的方法。

背景技術(shù)

硼(B)在自然界中存在兩種穩(wěn)定的同位素：¹⁰B和¹¹B。其中，¹⁰B具有優(yōu)良的熱中子吸收特性，高豐度的¹⁰B作為核反應(yīng)堆的控制材料、核輻射防護(hù)材料等，廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代核能核電行業(yè)，同時(shí)，含¹⁰B化合物作為放療藥物也應(yīng)用于腫瘤治療領(lǐng)域。然而，在自然界中，¹⁰B含量較低，僅為19.78％左右。在核能核電領(lǐng)域，¹⁰B的豐度要求達(dá)到80％-85％，在癌癥治療領(lǐng)域，¹⁰B的豐度要求為90％-95％或更高。如何分離¹⁰B和¹¹B，富集得到豐度為85％以上的¹⁰B同位素產(chǎn)品，是當(dāng)今國(guó)際上關(guān)于硼同位素分離研究的主題。

目前，¹⁰B同位素的工業(yè)化生產(chǎn)主要采用化學(xué)交換精餾法，借助BF₃與乙醚、甲醚、苯甲醚等絡(luò)合物反應(yīng)進(jìn)行。該方法發(fā)展成熟，分離系數(shù)可達(dá)1.01以上，但其缺點(diǎn)是能耗高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，原料BF₃易與空氣中的水蒸氣反應(yīng)形成劇毒氟化物，污染巨大，生產(chǎn)過(guò)程中需要較高的防護(hù)成本；另外，該方法需要消耗大量有機(jī)溶劑，經(jīng)濟(jì)效益并不理想。

離子交換色譜法是近年來(lái)國(guó)際上新興的一種分離富集硼同位素的方法，該方法使用硼酸水溶液為原料，具有高效節(jié)能、成本低廉、安全性高等特點(diǎn)，是一種極具潛力的硼同位素分離方法。中國(guó)專利200710050981.0公開(kāi)了一種“用硼特效樹(shù)脂離子交換色譜法分離硼同位素的工藝”，該工藝采用螯合型離子交換樹(shù)脂—硼特效樹(shù)脂作為離子交換色譜的固定相，從硼酸溶液中分離¹⁰B，¹⁰B的富集度可提高到91％，分離因子達(dá)1.02，但該發(fā)明無(wú)法實(shí)現(xiàn)硼同位素的連續(xù)化分離。國(guó)際專利WO2009/138992A1公開(kāi)了一種間歇式離子交換色譜分離硼同位素的方法(An innovative cut-and-feed operation for enhancing theperformance of ion-exchange chromatographic separation)，該方法能有效克服富集帶的平臺(tái)區(qū)(42.9％)，富集帶的流速范圍為5-15cm/h，但由于是非連續(xù)操作，分離周期長(zhǎng)。