[發明專利]一種基于層狀硅酸鹽改性的APP及其制備方法和阻燃高聚物

有效

• 申請號: 201710475656.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107254067B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 陳榮義;黃劍;袁明強;何杰
• 申請（專利權）人: 成都紡織高等專科學校
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/04;C08K3/32;C08K7/00;C08K3/34;C08L101/00;C01B25/40
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217
• 代理人: 薛波

本發明涉及阻燃劑改性技術領域，提供了一種基于層狀硅酸鹽改性的APP及其制備方法和阻燃高聚物；制備方法包括：將磷酸二銨、尿素及五氧化二磷按一定摩爾比混合后加熱至呈流體狀液體；接著加入層狀硅酸鹽化合物，繼續加熱到達一定溫度時停止加熱；再通入氨氣，待溫度升高到一定值時，減小氨氣的通入流量后，再第二次通入氨氣，待溫度降低一定值時，出料，冷卻、粉粹后得到成品。該制備方法的合成工藝簡單，反應周期短，反應效率高。由上述制備方法制備得到基于層狀硅酸鹽改性的APP，其改性APP的耐熱性和成炭效率高。由基于層狀硅酸鹽改性的APP制備得到的阻燃高聚物的阻燃效率高。

技術領域

本發明屬于阻燃劑改性技術領域，具體地說，涉及一種基于層狀硅酸鹽改性的APP及其制備方法和阻燃高聚物。

背景技術

聚磷酸銨(APP)，是一種磷氮系膨脹阻燃劑的主要成分，該產品的P-N阻燃元素含量高，熱穩定性較好，產品近乎中性，能與其它物質搭配使用，阻燃性持久，無毒抑煙，隨著全球阻燃劑的無鹵化發展，以APP為代表性的無鹵環保阻燃劑越來越受到人們的關注。

但是APP本身的缺點也很明顯，市場上大部分結晶二型APP因聚合度低，不耐高溫，與高聚物混熔，在加工過程中容易分解，一方面使得制品顏色變差，另一方面因為APP的提前分解導致其阻燃效率降低；即使與高分子混融制成產品，沒有高效成炭劑的搭配，APP脫除成炭劑或含氧高聚物中的水后，也很難形成石墨碳，達不到成炭提高阻燃效率的作用。

目前，對APP產品品質的改善，多集中于提高其耐熱性和改善其與高聚物的相容性兩方面。主要改善技術為兩種，分別為包覆改性APP技術和提高APP聚合度技術。

然而，現有技術中，包覆改性APP技術存在以下缺陷：包覆工藝復雜，條件苛刻，產品成本較高，以及包覆產品使用范圍窄；提高APP聚合度技術存在以下缺陷：合成工藝復雜，反應周期增長，反應效率低；引入額外的結晶二型APP作為晶種，或者在原有縮合劑的基礎上加入其他的縮合劑，成本較高，并不能本質上提高阻燃高聚物的成炭率，即阻燃效率。

因此，發明一種能夠解決上述問題的改性APP及其制備方法成為目前亟待解決的問題。

發明內容

針對現有技術中上述的不足，本發明的第一目的在于提供基于層狀硅酸鹽改性的APP的耐熱性和成炭效率高。

針對現有技術中上述的不足，本發明的第二目的在于提供基于層狀硅酸鹽改性的APP的制備方法的合成工藝簡單，成本低，反應周期短，反應效率高，能夠制備得到高耐熱性和高成炭效率的改性APP。

針對現有技術中上述的不足，本發明的第三目的在于提供一種阻燃高聚物，其阻燃效率高。

為了達到上述目的，本發明采用的優選的解決方案是：

一種基于層狀硅酸鹽改性的APP的制備方法，包括以下制備步驟：(1)將磷酸二銨、尿素及五氧化二磷按照摩爾比為1:0.1-2:0.5-5混合后形成第一混合物后，加熱至第一混合物呈流體狀液體；(2)向流體狀液體中加入層狀硅酸鹽化合物形成第二混合物，繼續加熱，當加熱溫度達到200-300℃時停止加熱；(3)向第二混合物中第一次通入氨氣，繼續加熱，待溫度升高至300-400℃時，減小氨氣的通入流量，再向第二混合物中第二次通入氨氣，繼續反應，待溫度降低到50-250℃；(4)出料，冷卻、粉粹后得到成品。

進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，第二混合物中層狀硅酸鹽化合物的含量為1-20wt％。

進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，步驟(1)中的加熱溫度為100-150℃。

進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，步驟(1)中的加熱時間為20-80min。

進一步地，在本實用新型較佳的實施例中，層狀硅酸鹽化合物包括蛇紋石、滑石、蒙脫石、蛭石、云母、伊利石、綠泥石、葡萄石、海綠石中的至少一種。