[發(fā)明專利]測定動物組織中莫奈太爾和莫奈太爾砜殘留量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710475603.0
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107340339A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳映璇;林峰;歐陽少倫;翟惠斌;邵琳智;陳思敏;姚仰勛;謝敏玲;鄒游;藍(lán)草
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司44100
• 代理人: 曹愛紅

1.一種測定動物組織中莫奈太爾和莫奈太爾砜殘留量的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟2：處理并凈化動物組織樣品；

步驟3：使用液相色譜進(jìn)行測定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述動物組織為動物肌肉、肝臟、腎臟組織。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1包括配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液、混合標(biāo)準(zhǔn)中間液、標(biāo)準(zhǔn)工作液和定容液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，配制所述標(biāo)準(zhǔn)儲備液的步驟為：分別配制莫奈太爾和莫奈太爾砜標(biāo)準(zhǔn)溶液；分別準(zhǔn)確稱取莫奈太爾和莫奈太爾砜標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至刻度配制成100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，配制所述標(biāo)準(zhǔn)中間液的步驟為：分別吸取所述標(biāo)準(zhǔn)儲備液至50mL容量瓶中，用甲醇稀釋并定容至刻度，配制濃度為20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度包括0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、10mg/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，配制所述定容液的步驟為：將70mL甲醇和30mL水溶液混合搖勻。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2的具體操作如下：稱取試樣5.00g至50mL的離心管A中，加入15mL乙腈，超聲10min,均質(zhì)提取30s，提取液以4000r/min離心5min；上清液轉(zhuǎn)移至吹氮管中；取一50mL離心管B,加入10mL乙腈以洗滌勻漿搗10s；洗滌液轉(zhuǎn)入離心管A中，用玻棒搗碎下層殘渣，超聲10min,在渦旋振蕩器上振蕩2min，4000r/min離心5min，上清液合并至所述吹氮管中，50℃吹氮濃縮至干；殘渣用1.0mL所述定容液溶解，渦旋振蕩1min，超聲5min；加入3mL正己烷渦旋振蕩0.5min，3000r/min離心5min，棄去上層溶液，再用正己烷重復(fù)脫脂一次，下層溶液在12000r/min下離心5min，經(jīng)0.2μm濾膜過濾后，供液相色譜測定。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3中的液相色譜條件如下：色譜柱條件為：Inertsil C8-3，4.6mm×150mm，5μm；流動相：A相為甲醇，B相為水溶液；梯度洗脫條件為：0～10min,60％～70％A相；10～12min,70～90％A相；12～13min,90～60％A相；流速為：1.0mL/min；柱溫為：40℃；進(jìn)樣量為：40μL。