[發明專利]一種含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201710475096.0
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107287012A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 高超;申瑜;陳琛
• 申請（專利權）人: 長興德烯科技有限公司
• 主分類號: C10M169/06
• 分類號: C10M169/06;C10M125/02;C10M177/00;C10N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 黃歡娣,邱啟旺

技術領域

本發明屬于潤滑脂領域，涉及一種含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂及其制備方法。

背景技術

摩擦現象廣泛存在于機械運動中，造成機器的能量損耗、效率降低、溫度升高、使表面磨損、性能下降，以及壽命縮短，由于摩擦中摩擦副導致的磨損，以及摩擦引起的能量損耗和生熱，使得機械易于發生故障甚至失效，給人們生活帶來經濟損失，甚至人身危險。使用潤滑油和潤滑脂是人們日常生活降低摩擦和磨損的重要手段，相比于潤滑油來說，潤滑脂工作溫度范圍更寬，適用于比潤滑油低速的環境，可以長期無需額外維護，有良好的密封性能，能防止污染物侵入設備，并且能減低噪音和震動，適用于苛刻的操作條件。但是潤滑脂也有許多缺點，如粘滯性強，流動性差，散熱性不好，供脂、換脂不方便，供脂量難調整，不能從潤滑表面清除雜質。

石墨烯是一種原子厚度的二維材料，具有超高的比表面積、優異的力學性能和自潤滑性。這些特性使其在潤滑添加劑方面的應用研究受到關注，近年來許多研究發現適量的石墨烯作為潤滑添加劑不僅可以減少摩擦系數，而且能通過摩擦吸附膜的形式顯著提高潤滑劑的承載抗磨性能。但石墨烯在容易團聚，重新形成石墨結構，并且在潤滑脂中的分散性不佳。雖然可以通過添加分散劑和進行表面修飾的方法來促進石墨烯的分散性和降低石墨烯的堆疊，但是這些方提高了石墨烯的成本，并且引入了新的成分，對潤滑脂整體的性能可能產生復雜的影響。

發明內容

本發明的目的是針對現有的技術不足，提供一種含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂及其制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂，特征在于，按質量份計包括如下組分：基礎油70～90份，復合鈉基稠化劑5～30份，紙團狀石墨烯微球0.1～5份、其他助劑1～5份。所述紙團狀石墨烯微球由單層石墨烯片皺褶而成，微球直徑為500nm～5μm，密度為0.2～0.4g/cm³，碳氧比為20～60，比表面積低于200m²/g。

所述紙團狀石墨烯微球由以下步驟制備得到：

(1)通過霧化干燥法將Hummers法制備得到的單層氧化石墨烯分散液干燥，得到氧化石墨烯微球；

(2)將步驟(1)得到的氧化石墨烯微球，置于還原性氣體氛圍中，在60～200℃下還原30min～48h得到還原氧化石墨烯微球；

(3)將步驟(2)得到的還原氧化石墨烯微球進行高溫處理，，溫度不低于1000℃，得到紙團狀石墨烯微球。

進一步地，所述步驟(1)的單層氧化石墨烯分散液中，還可以含有還原劑。在霧化過程中，氧化石墨烯片發生褶皺，同時，還原劑以分子形態附著在片層表面。所述還原劑為碘化氫、溴化氫、水合肼、維生素C、硼氫化鈉等。還原劑與單層氧化石墨烯質量比為0.1～10。所述步驟(1)中的霧化干燥溫度為100～200℃，使得包裹在褶皺結構中的還原劑對氧化石墨烯進行初步還原。

進一步地，步驟(2)中所述的還原性氣氛為水合肼蒸汽、氫碘酸蒸汽、氫氣、氫溴酸蒸汽中的一種或多種。還原條件為：在60～200℃下還原30min～48h左右。

進一步地，步驟(3)中所述的高溫處理溫度為2500～3000℃，處理時間為30min～48h，氣氛為氮氣、氦氣、氫氣氬氣混合氣、氬氣中的一種。

一種含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂的制備方法，包括以下步驟：

(1)將紙團狀石墨烯微球、基礎油、其他助劑和C₁₂-C₂₄脂肪酸混合，升溫至80～110℃后，加入氫氧化鈉進行皂化反應，然后加入C₁-C₂₂脂肪酸進行復合，升溫至200～210℃；

(2)將步驟(1)得到的混合物與剩余基礎油混合，冷卻至90～130℃，脫水，冷卻后研磨，得到含有紙團狀石墨烯微球的復合鈉基潤滑脂。

步驟1和步驟2中加的基礎油的量根據混合狀態確定，既保證混合均勻有保證流動性，為本領域的公知常識。

進一步地，步驟(1)中所述的其他助劑包括：抗氧劑0.5～2份、表面活性劑0～2份、防銹劑0.5～1份。所述復合鈉基稠化劑由C₁₂-C₂₄脂肪酸鈉和C₁-C₂₂脂肪酸鈉組成，C₁₂-C₂₄脂肪酸鈉和C₁-C₂₂脂肪酸鈉的摩爾比為1:0.1～2。