[發明專利]一種基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法

有效

• 申請號: 201710475083.3
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107381624B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 何海平;甘露;葉志鎮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G21/00
• 分類號: C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.一種基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）在襯底上采用熱澆筑法制備超薄碘化鉛納米片；

（1）將表面氧化層厚度為285~300 nm的二氧化硅/硅襯底，放入質量濃度97％的硫酸和質量濃度30%的雙氧水按體積比為3：1的混合液中，浸泡至少10 min后，用去離子水反復沖洗，干燥；

（2）稱取碘化鉛粉末，溶于去離子水中，配制碘化鉛飽和溶液，將該飽和溶液加熱至70^oC，恒溫攪拌1 h，再將該溶液滴涂在經步驟（1）處理的二氧化硅/硅襯底上，最后將滴涂了碘化鉛飽和溶液的二氧化硅/硅襯底置于40 ^oC的加熱板上烘干，得到沉積在二氧化硅/硅襯底上的超薄碘化鉛納米片樣品；

2）在惰性氣氛中稱取碘化銫入石英舟中，將該石英舟置于管式爐加熱區中央，將經獲得的超薄碘化鉛納米片放入另一個石英舟中，置于管式爐氣流下游距離盛有碘化銫的石英舟10-15 cm處，裝好樣品后，抽出腔體內殘余空氣使管式爐內氣壓達到0.15 mbar，再以氬氣為保護氣，在1.0 mbar ~1.5 mbar下升溫至500 -600^oC，保溫5 min~10 min后，降至室溫后取出樣品，得到沉積在襯底上的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇。

2.根據權利要求1所述的基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法，其特征在于，所述的襯底為二氧化硅/硅襯底。

3.根據權利要求1所述的基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法，其特征在于，所述的步驟2）中碘化銫與超薄碘化鉛納米片的摩爾比不低于1:1。

4.根據權利要求1所述的基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法，其特征在于，所述的步驟2）中兩石英舟相距12cm。

5. 根據權利要求1所述的基于化學氣相沉積的超薄無機鉛鹵鈣鈦礦納米團簇的制備方法，其特征在于，所述的步驟2）中抽真空后以氬氣為保護氣，調節氣壓至1.0 mbar ~1.5mbar，升溫至550℃，保溫5 min~10 min。