[發(fā)明專利]一種利用微波制備碳納米管增強銅基復合材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710475039.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107385269B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 鮑瑞;劉亮;易健宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C22C9/00
• 分類號: C22C9/00;C22C1/05;B22F3/105
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種利用微波制備碳納米管增強銅基復合材料的方法，屬于復合材料制備技術領域。本發(fā)明將銅錠或者銅壓坯預先固定在CNTs水凝膠溶液中，通過冷凍干燥獲得銅錠或者銅壓坯與CNTs氣凝膠緊密結合的Cu?CNTs多孔結構骨架，利用CNTs優(yōu)異的吸波性能，采用微波加熱將銅錠或者銅壓坯熔化，使液態(tài)金屬滲入多孔的CNTs凝膠中，制備出CNTs/Cu復合材料。本發(fā)明采用微波加熱，燒結時間短，可抑制晶粒的長大且節(jié)約能源。本發(fā)明制備得到的復合材料中，CNTs在基體內呈連續(xù)網絡狀結構，且大幅提高CNTs在基體內的體積分數(shù)，提高了復合材料的性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種利用微波制備碳納米管增強銅基復合材料的方法，屬于納米復合材料技術領域。

背景技術

粉末冶金技術是制備CNTs增強Cu基復合材料的重要方法。然而，由于CNTs長徑比非常大、很容易發(fā)生團聚造成燒結不致密，導致其在基體中分布不均，且在基體內所占的體積分數(shù)較低。研究人員利用高能球磨的工藝來分散基體中的CNTs，但是球磨過程中產生巨大的剪切應力會嚴重破壞CNTs的結構完整性，無法充分發(fā)揮CNTs的強化作用。還有一些研究者通過分子級共混法制備CNTs分散均勻的CNTs/CuO復合粉末，然后經過還原和燒結過程后得到CNTs/Cu復合材料。然而，當CNTs的體積分數(shù)超過4%后，復合粉末中的CNTs發(fā)生嚴重的團聚。因此分子級共混法對于解決低體積分數(shù)的CNTs具有積極的作用，當CNTs的體積分數(shù)較高時，分子級共混法無法發(fā)揮其積極作用。

此外，在對復合粉末的燒結過程中，研究人員普遍采用真空熱壓燒結或者放電等離子燒結（SPS）等燒結方式。真空熱壓燒結時間長，升溫慢，會造成晶粒的嚴重長大，而且真空熱壓燒結能耗高，熱能利用率低，不利于工業(yè)化生產。SPS燒結作為一種新興的燒結方式，其燒結基礎理論目前尚不完全清楚。而且，SPS設備昂貴，對多元化燒結帶來困難。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的問題，提供一種利用微波制備碳納米管增強銅基復合材料的方法，本發(fā)明方法包括CNTs的預處理，CNTs/水凝膠的制備、Cu-CNTs/多孔結構骨架的制備和微波加熱熔滲，本發(fā)明采用微波加熱，燒結時間短，可抑制晶粒的長大且節(jié)約能源，所得碳納米管增強銅基復合材料中CNTs在基體內呈連續(xù)網絡狀結構，大幅提高CNTs在基體內的體積分數(shù)。

一種利用微波制備碳納米管增強銅基復合材料的方法，具體步驟如下：

（1）CNTs的預處理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，將混合酸液加入到CNTs中并在溫度為60~80℃條件下熱處理2~12h，洗滌、干燥即得酸化預處理的CNTs；

（2）CNTs/水凝膠的制備：將步驟（1）所得酸化預處理的CNTs均勻分散到去離子水中即得CNTs水溶液A；在溫度為70~90℃條件下，將誘導銅粉均勻分散到水凝膠水溶液中得到溶液B；在攪拌條件下，將CNTs水溶液A勻速加入到溶液B中并混合均勻得到CNTs/水凝膠；

（3）Cu-CNTs/凝膠多孔結構骨架的制備：將銅錠固定在模具中，將步驟（2）所得CNTs/水凝膠加入到模具內，將模具置于溫度為-20~-3℃條件下冷凍6~12 h，凍干處理即得Cu-CNTs/凝膠多孔結構骨架；

（4）微波加熱熔滲：在氬氣氛圍、微波加熱條件下，將步驟（3）所得Cu-CNTs/凝膠多孔結構骨架加熱至溫度為300~500℃并保溫1~3 h，繼續(xù)加熱至溫度為1200~1400℃并保溫10~30 min，冷卻即得CNTs/Cu復合材料燒結坯，然后打磨、冷軋?zhí)幚砑吹锰技{米管增強銅基復合材料；

所述步驟（1）中CNTs為未處理和/或經表面處理碳納米管；

所述CNTs為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管的一種或任意比多種；

所述步驟（1）中硝酸與硫酸的體積比為(3:1)~(1:3)；硝酸為市售硝酸，硫酸為市售硫酸；