[發明專利]一種納米陶瓷靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 201710474990.6
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107200579B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 崔明培;余力;韓金保;龍甫強;鄺耀庭;梁文平;林改;蘇龍慶
• 申請（專利權）人: 佛山市鉅仕泰粉末冶金有限公司
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64;C04B41/80;C04B41/00
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所 44242
• 代理人: 王文伶

1.一種納米陶瓷靶材，其特征在于，所述納米陶瓷靶材為X_mZ_nCs_0.33WO₃；其中，X為Ce或Y或Er或Yb或Gd，Z為Sn或Sb或Bi，m為0.001-0.1，n為0.001-0.1。

2.根據權利要求1所述一種納米陶瓷靶材，其特征在于，m為0.005-0.05，n為0.002-0.06。

3.根據權利要求2所述一種納米陶瓷靶材，其特征在于，m為0.01-0.05，n為0.01-0.06。

4.根據權利要求1-3任一項所述一種納米陶瓷靶材，其特征在于，所述納米陶瓷靶材的致密度≥98％，純度≥99.99％。

5.一種如權利要求1所述納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1 制備前驅粉體：將銫化合物的溶液B、溶液C和溶膠D混合均勻，得溶液E；然后將溶液E與透明溶膠A混合均勻，制成溶膠F；接著使溶膠F凝膠化，并經洗滌和干燥處理后，得到前驅粉體；

所述透明溶膠A為鎢化合物的透明溶膠；所述溶液B為銫化合物的溶液；所述溶液C為含Sn或Sb或Bi的化合物的溶液；所述溶膠D為含Ce或Y或Er或Yb或Gd的化合物的透明溶膠；

所述透明溶膠A、溶液B、溶液C和溶膠D中所含的元素X、元素Z、Cs和W的物質的量之比為0.001-0.1:0.001-0.1:0.33:1；

S2 制備納米陶瓷粉體：前驅粉體經高溫燒結處理后，制得納米陶瓷粉體；

S3 制備納米陶瓷靶材：將納米陶瓷粉體裝入模具中，納米陶瓷粉體與模具置于真空度為6.0×10^-3Pa的環境中，納米陶瓷粉體在壓力為10-30MPa ，溫度為500-1000℃的條件下保溫保壓1-3h；得到納米陶瓷靶材。

6.根據權利要求5所述一種納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，步驟S2中，將前驅粉體置于高溫爐中，同時通入氫氣和惰性氣體，惰性氣體與氫氣流量比為3-10：1，以1-3℃/min的升溫速度將溫度升至350-650℃，保溫2-3h；然后停止加熱，待降溫冷卻后進行研磨處理，得到納米陶瓷粉體。

7.根據權利要求5所述一種納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，將溶液E逐滴滴加到透明溶膠A中，并在70-80℃下回流攪拌3-5小時，形成溶膠F；將溶膠F置于70-120℃的真空環境中，使其凝膠化，然后洗滌并離心處理，將凝膠置于-40℃至-20℃的真空環境中冷凍干燥10-24h，得到前驅粉體。

8.根據權利要求5所述一種納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，步驟S3中，先對模具中的納米陶瓷粉體施加5-15MPa 的壓力，再抽真空，真空度為10^-2-10^-3Pa，且在抽真空的同時加熱，升溫速率為1-20℃/min，待溫度升至100-300℃時保溫10-40min；然后對模具中的納米陶瓷粉體增壓和升溫，壓力升至15-30MPa ，溫度升至500-1000℃；保溫1-3h后冷卻，得到納米陶瓷靶材。

9.根據權利要求5所述一種納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述透明溶膠A由鎢化合物溶于無水乙醇中配成透明溶液，透明溶液在70-80℃下回流攪拌2-4小時形成。

10.根據權利要求5所述一種納米陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述溶膠D為含Ce或Y或Er或Yb或Gd的氯化物溶于無水乙醇中，并在70-80℃下回流攪拌1小時形成。