[發明專利]石墨烯/碳化納米纖維素復合碳材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710474525.2
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107359053B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 黃佳;夏若愚;吳小晗
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01G11/32
• 分類號: H01G11/32;H01G11/36;H01G11/26;H01G11/86
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

本發明涉及一種石墨烯/碳化納米纖維素復合碳材料及其制備方法和應用，具體制備步驟為：(1)將氧化石墨烯混入納米纖維素水溶液中，經混合、除水、預熱得到預處理的復合物；(2)將預處理的復合物在惰性氣體保護下進行微波處理，即得到石墨烯/碳化納米纖維素復合材料。與現有技術相比，本發明將氧化石墨烯混入納米纖維素水溶液中，進行預處理后，采用微波加熱，吸收微波產生局部的高溫，引發納米纖維素的碳化，碳化后的納米纖維素電導率提升，能進一步吸收微波，從而引發未碳化的納米纖維素繼續碳化，從而完成全部低溫碳化的過程，整個過程只需要2?5s，避免高溫耗時過程，降低成本，具有工業化的潛力。

技術領域

本發明涉及復合碳材料技術領域，具體涉及石墨烯/碳化納米纖維素復合碳材料及其制備方法和應用。

背景技術

超級電容器是介于傳統電容器和二次電池之間的新型儲能器件。具有高功率密度、高能量密度、循環壽命長等優點，在移動通訊、信息技術、消費電子、航空航天等領域具有廣闊的應用前景，并引起了世界各國的廣泛關注。碳材料物理、化學性質較穩定，具較大的比表面積和較好的電導率，在儲能領域有重要運用，是制備超級電容器電極的理想材料。但已有的碳材料制備方法復雜，能耗和成本高，且會對環境產生了一定程度危害，限制了其作為超級電容器電極材料的工業化應用。

纖維素因為來源豐富、綠色可再生、成本低廉而成為由生物材料制備多孔碳材料的重要前驅體。纖維素可以通過高溫碳化的方法除去氧和氫等非碳元素，得到碳含量較高的碳材料，然后再經過石墨化處理，使碳原子排列有序化，得到高性能的碳材料，但要得到高電導率(100S/m)的碳材料需要1700℃的高溫石墨化處理。因此需要一種方便快捷的低溫碳化方法來提高碳化纖維素的性價比。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題而提供一種低能耗的石墨烯/碳化納米纖維素復合碳材料及其制備方法和應用。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種石墨烯/碳化納米纖維素復合碳材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯混入納米纖維素水溶液中，經混合、除水、預熱得到預處理的復合物；

(2)將預處理的復合物在惰性氣體保護下進行微波處理，即得到石墨烯/碳化納米纖維素復合材料。

進一步地，步驟(1)所述的納米纖維素在水溶液中的濃度為1-10mg/ml，所述的氧化石墨烯與納米纖維素的質量比為1：5-20。

進一步地，步驟(1)采用超聲和機械攪拌將氧化石墨烯均勻分散在納米纖維素水溶液中。

進一步地，步驟(1)除水時采用聚碳酸酯濾膜抽濾，得到餅狀的茶色水凝膠，再將水凝膠在40-60℃溫度下干燥10-12h，將干燥后的產物進行預熱，預熱溫度為100-300度。采用管式爐在氮氣氣氛中加熱，升溫速率是2℃/分鐘，保溫1h，然后自然冷卻。

進一步地，步驟(2)所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

進一步地，步驟(2)微波處理采用微波爐進行，功率500-1000W，時間為2-10s。

所述的石墨烯/碳化納米纖維素復合材料用于制備超級電容器。具體方法為：將石墨烯/碳化納米纖維素復合材料研磨成粉，使用PVDF(聚偏氟乙烯)或PTFE(聚四氟乙烯)粘結劑、乙炔黑導電劑混合攪拌均勻，涂覆在鎳片或者壓覆在泡沫鎳上，烘干溶劑制成電極，用濾紙作為隔膜，用KOH或K₂SO₄作為電解液，利用紐扣電池殼封裝成扣式超級電容器。