[發(fā)明專利]一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710473805.1 | 申請日： | 2017-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN107188222A | 公開（公告）日： | 2017-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 司榮美;潘中海;劉彩風(fēng) | 申請（專利權(quán)）人： | 天津?qū)毰d威科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 天津市新天方有限責(zé)任專利代理事務(wù)所12104 | 代理人： | 張強(qiáng) |
| 地址： | 301800 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 溶膠 凝膠 法制 納米 氧化 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米二氧化鈦制備合成領(lǐng)域，尤其涉及一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法。
背景技術(shù)
納米二氧化鈦具有非常強(qiáng)的光氧化性和光誘導(dǎo)超親水性能，在許多方面有廣泛應(yīng)用。TiO2主要應(yīng)用在催化、抗菌、自清潔、抗紫外線和防霧除臭等方面。因此，開發(fā)一種綠色環(huán)保、簡易安全的制備方法顯得尤為重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：
一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法，具體步驟為：
(1)配制溶液
將鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯加入乙醇中，攪拌均勻，配制成鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯的乙醇溶液；
將鹽酸加入乙醇溶液中，攪拌均勻，配制成鹽酸的乙醇溶液；
將水加入乙醇溶液中，攪拌均勻，配制成水和乙醇的混合溶液；
(2)制備納米二氧化鈦
將鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯的乙醇溶液加熱攪拌至50-85℃，恒溫處理10-20min；
然后加入鹽酸的乙醇溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為4-5，再繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-20min，得到鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯水解的前驅(qū)體；
最后加入水和乙醇的混合溶液，繼續(xù)反應(yīng)30-60min，得到納米二氧化鈦溶膠；
其中，過程中使用到的鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯的乙醇溶液、水和乙醇的混合溶液的體積比為10-25。
配制鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯的乙醇溶液時，鈦酸四丁酯或鈦酸四異丙酯與乙醇的體積比為0.06-0.14。
配制鹽酸的乙醇溶液時，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％。
配制水和乙醇的混合溶液時，水和乙醇的體積比為0.25-1。
配制水和乙醇的混合溶液時，加入質(zhì)量份數(shù)為1‰-5‰的改性劑。
所述改性劑為乙二醇、丙三醇、三乙醇胺、甘油或正丁醇中的一種。
制備好的納米二氧化鈦溶膠，通過涂覆方法進(jìn)一步烘烤脫水得到納米二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明所用溶劑為乙醇，綠色環(huán)保，簡易安全，通過調(diào)節(jié)pH的大小和水的比例，可以得到不同粒徑的納米二氧化鈦顆粒，制備的納米二氧化鈦顆粒大小均一可控。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
具體實(shí)施例1：
一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法，具體步驟為：
(1)配制溶液
將50ml鈦酸四丁酯加入500ml乙醇中，攪拌均勻，配制成鈦酸四丁酯的乙醇溶液；
將鹽酸加入乙醇溶液中，攪拌均勻，配制成鹽酸的乙醇溶液，溶液中鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％；
將5ml水加入20ml乙醇溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1‰的改性劑乙二醇，攪拌均勻，配制成水和乙醇的混合溶液；
(2)制備納米二氧化鈦
將鈦酸四丁酯的乙醇溶液加熱攪拌至70℃，恒溫處理15min；
然后加入鹽酸的乙醇溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為4，再繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)15min，得到鈦酸四丁酯水解的前驅(qū)體；
最后加入水和乙醇的混合溶液，繼續(xù)反應(yīng)30min，得到納米二氧化鈦溶膠，其中，納米二氧化鈦溶膠的尺寸在10-20nm。
制備好的納米二氧化鈦溶膠，通過涂覆方法進(jìn)一步烘烤脫水得到納米二氧化鈦薄膜。
具體實(shí)施例2：
一種酸催化溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦的方法，具體步驟為：
(1)配制溶液
將50ml鈦酸四異丙酯加入500ml乙醇中，攪拌均勻，配制成鈦酸四異丙酯的乙醇溶液；
將鹽酸加入乙醇溶液中，攪拌均勻，配制成鹽酸的乙醇溶液，溶液中鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％；
將20ml水加入20ml乙醇溶液中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5‰的改性劑丙三醇，攪拌均勻，配制成水和乙醇的混合溶液；
(2)制備納米二氧化鈦
將鈦酸四異丙酯的乙醇溶液加熱攪拌至70℃，恒溫處理15min；
然后加入鹽酸的乙醇溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為5，再繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)15min，得到鈦酸四異丙酯水解的前驅(qū)體；
最后加入水和乙醇的混合溶液，繼續(xù)反應(yīng)60min，得到納米二氧化鈦溶膠，其中，納米二氧化鈦溶膠的尺寸在40-50nm。
制備好的納米二氧化鈦溶膠，通過涂覆方法進(jìn)一步烘烤脫水得到納米二氧化鈦薄膜。
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