[發明專利]一種片狀納米銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 201710473804.7
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107377989A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 司榮美;潘中海;劉彩風
• 申請（專利權）人: 天津寶興威科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津市新天方有限責任專利代理事務所12104
• 代理人: 張強

技術領域

本發明涉及納米科技領域，尤其涉及一種片狀納米銀粉的制備方法。

背景技術

片狀納米銀粉由于其表面積相對較大，顆粒間是面接觸或者線接觸，所以電阻相對較低，導電性較好。此外，片狀納米銀粉特殊的表面等離子共振性能，使其表現出與球形粒子及體相材料截然不同的光學性質。因此，片狀納米銀粉在微電子、催化、表面增強拉曼、金屬增強熒光、紅外熱療、生物標記、納米導電膠、電子封裝材料等領域具有極大的應用價值。目前，對片狀納米銀粉合成的報道中，反應溶劑多為有機溶劑，反應過程復雜，不易控制，而且制得的片狀納米銀粉分散性不好。

發明內容

本發明正是針對以上技術問題，提供一種片狀納米銀粉的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：一種片狀納米銀粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸銀加入到去離子水中，得到濃度為0.1-2.0mol/L的硝酸銀水溶液；

(2)向硝酸銀水溶液中加入質量百分比為0.5-2％的PVA和PVP的混合溶液作為保護劑，加入量為硝酸銀溶液體積的1-10％，然后進行攪拌；

(3)在攪拌的過程中，加入還原劑抗壞血酸進行液相還原反應制備納米銀溶膠，反應溫度為30-45℃；

(4)在工作頻率45kHz的超聲反應釜中用150-200r/min的速度攪拌納米銀溶膠，同時采用自動進樣器或微量移液槍向其中緩慢勻速的滴加調節劑至納米銀溶膠的pH為4，滴加速度為6-8mL/min，得球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；

(5)采用濾膜循環過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀的分散液；

(6)將片狀納米銀的分散液放入烘箱中干燥得到片狀納米銀粉，干燥溫度為50-100℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA與PVP的摩爾比為2:1。

所述還原劑抗壞血酸與硝酸銀的摩爾比控制為7-9。

所述濾膜的孔徑為100-200nm。

本發明的有益效果是：本發明采用去離子水作反應溶劑，抗壞血酸作還原劑，反應體系綠色環保，工藝成本低廉；而且抗壞血酸的還原性適中，與硝酸銀溶液具有較好的相容性；同時以摩爾比為2:1的PVA與PVP作為混合保護劑使用比單獨使用一種保護劑能更好的提高制得的片狀納米銀粉的分散性。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例一一種片狀納米銀粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸銀加入到去離子水中，得到濃度為0.1mol/L的硝酸銀水溶液；

(2)向硝酸銀水溶液中加入質量百分比為0.5％的PVA和PVP的混合溶液作為保護劑，加入量為硝酸銀溶液體積的1％，然后進行攪拌；

(3)在攪拌的過程中，加入還原劑抗壞血酸進行液相還原反應制備納米銀溶膠，反應溫度為30℃；

(4)在工作頻率45kHz的超聲反應釜中用150r/min的速度攪拌納米銀溶膠，同時采用自動進樣器向其中緩慢勻速的滴加調節劑至納米銀溶膠的pH為4，滴加速度為6mL/min，得球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；

(5)采用濾膜循環過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀的分散液；

(6)將片狀納米銀的分散液放入烘箱中干燥得到片狀納米銀粉，干燥溫度為50℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA與PVP的摩爾比為2:1。

所述還原劑抗壞血酸與硝酸銀的摩爾比控制為7。

所述濾膜的孔徑為100nm。

實施例二一種片狀納米銀粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸銀加入到去離子水中，得到濃度為2.0mol/L的硝酸銀水溶液；

(2)向硝酸銀水溶液中加入質量百分比為2％的PVA和PVP的混合溶液作為保護劑，加入量為硝酸銀溶液體積的10％，然后進行攪拌；

(3)在攪拌的過程中，加入還原劑抗壞血酸進行液相還原反應制備納米銀溶膠，反應溫度為45℃；

(4)在工作頻率45kHz的超聲反應釜中用200r/min的速度攪拌納米銀溶膠，同時采用微量移液槍向其中緩慢勻速的滴加調節劑至納米銀溶膠的pH為4，滴加速度為8mL/min，得球形納米銀和片狀納米銀的混合分散液；

(5)采用濾膜循環過濾，濾除球形納米銀，截留的為片狀納米銀的分散液；

(6)將片狀納米銀的分散液放入烘箱中干燥得到片狀納米銀粉，干燥溫度為100℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA與PVP的摩爾比為2:1。