[發明專利]一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法

有效

• 申請號: 201710473683.6
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107262077B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 張維冰;楚占營;張凌怡
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，其具體步驟為:

(1)硅膠顆粒的預處理

取硅膠顆粒，分散在0.05～0.2mol/L的稀堿溶液中，超聲25～35min后，加稀酸溶液調節pH值為6～7，沉降或離心分離，進一步用水充分清洗后，再用甲醇或乙腈清洗，40～60℃下烘干，備用；

(2)硅膠顆粒的硅烷化處理

將活化的硅球分散在乙醇-水溶液中，依次加入氨水和甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯γ-MPS試劑，超聲混勻后，加熱回流反應20～24h，甲醇清洗，干燥，得到雙鍵修飾的硅球；

(3)聚合物包覆物的原位聚合

將硅烷化處理后的硅球分散在乙腈中，依次加入偶氮二異丁腈AIBN，甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA，雙甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA，85～95℃條件下，回流反應0.5～1.5h，冷卻，離心分離；依次用乙腈、DMF清洗，得到含環氧基團的聚合物包覆鍵合的硅球；

(4)功能基團的鍵合

將所得硅球分散在DMF中，加入NaN₃和NH₄Cl，90℃條件下回流反應20h，得到含疊氮基團的聚合物修飾的硅球，將含疊氮基團的聚合物修飾的硅球分散在溶液中，加入與環氧基團反應的修飾化合物，進行反應，反應完成后采用超純水、甲醇充分清洗后，干燥；作為色譜固定相裝柱使用。

2.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的硅膠微球為介孔硅球。

3.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所處理的硅膠微球每增加1g，應增加15～20mL的稀堿溶液。

4.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的稀堿溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液。

5.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的稀酸溶液為稀鹽酸或稀硫酸水溶液。

6.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，乙醇-水的體積比為3:1～4:1。

7.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，每增加1g硅球，應當增加20～30mL乙醇-水溶液、0.6～0.8mL氨水和1.0～1.5gγ-MPS試劑的用量。

8.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述的加熱回流溫度為65～75℃。

9.如權利要求1所述的一種鍵合有機聚合物包覆硅球色譜固定相的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，每增加1g硅烷化處理的硅球，應當增加30～40mL乙腈、20～25mg AIBN、1.0～1.5mL GMA和0.3～0.5mL EGDMA的用量。