[發明專利]一種氧化鋯粉體、其制品及制備方法

在審

• 申請號: 201710472689.1
• 申請日: 2015-01-06
• 公開（公告）號: CN107266068A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 游志雄
• 申請（專利權）人: 武漢拓柏仕科技有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物材料領域，更具體地，涉及一種氧化鋯粉體、其制品及制備方法。

背景技術

氧化鋯陶瓷具有高韌性、高抗彎強度和高耐磨性，優異的隔熱性能，熱膨脹系數接近于鋼等優點，因此被廣泛應用于結構陶瓷領域。氧化鋯陶瓷，一般采用氧化鋯粉體成型制得。

目前氧化鋯粉體，其制備方法主要有化學法、電熔法、共沉淀法等方法。然而現有技術制備氧化鋯粉體，金屬雜質含量較高，導致氧化鋯晶體的形態和放射性不能得到有效控制，影響陶瓷結構體的機械性能和生物相容性，不能滿足精密陶瓷對純度的要求，尤其是不能作為生物陶瓷而用作義齒、人工骨骼等方面。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種氧化鋯粉體、其制品及制備方法，其目的在于通過兩次固液分離手段盡可能的除去氧化鋯粉體制備過程中的雜質，提供一種新的氧化鋯粉體制備方法及氧化鋯粉體，由此解決現有的氧化鋯粉體純度不高，放射性較高，不能滿足精密陶瓷要求，不能作為生物陶瓷等方面的技術問題。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種氧化鋯粉體，所述氧化鋯粉體主要組分為ZrO₂+HfO₂+M_xO_y，其中M_xO_y為金屬氧化物，其含量占主要組分的摩爾百分比小于或等于15％，M選自釔、鈣、鎂、鈰、鐠、釩、鉬和鈦元素中的一種或多種，所述主要組分占氧化鋯粉體的質量百分比在90％以上，主要組分之外的其他金屬氧化物每種占所述氧化鋯粉體的質量分數小于或等于0.01％。

優選地，所述氧化鋯粉體，其所述其他金屬氧化物為二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、氧化銫、氧化鈷、氧化鍶、氧化釙、氧化鐳、氧化鈾、氧化釷、氧化钚以及氧化鈁。

優選地，所述氧化鋯粉體，其中氯元素質量百分比低于或等于0.05％。

優選地，所述氧化鋯粉體，依據ISO 13356：2008測得的比放射活度小于或等于100Bq/kg。

優選地，所述氧化鋯粉體，其四方和立方晶相的含量大于或等于90％。

按照本發明的另一方面，提供了一種所述氧化鋯粉體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鋯前驅體溶液加熱發生化學反應，使得鋯陽離子轉化成氧化鋯、氫氧化鋯或其水合物，反應至鋯陽離子轉化率大于或等于90％，制得含鋯反應混合物；所述鋯前驅體溶液，其鋯陽離子濃度小于或等于5.0mol/L；

(2)將步驟(1)中制得的含鋯反應混合物，調節pH小于或等于2.0，然后進行固液分離處理，得到含鋯固體和溶液A；

(3)將步驟(2)中制得的含鋯固體用純水配制成質量濃度在5％至70％之間的含鋯漿液，并按照所需化學計量比向所述含鋯漿液中添加金屬氧化物M_xO_y的前驅體，M選自釔、鈣、鎂、鈰、鐠、釩、鉬和鈦元素中的一種或多種；

(4)將步驟(3)中制得的含鋯漿液，調節pH值大于或等于6.0，然后進行固液分離處理，得到主要組分前體固體和溶液B；

(5)將步驟(4)中制得的主要組分前體固體干燥并煅燒，洗滌造粒后即制得所述氧化鋯粉體。

優選地，所述制備方法，其步驟(1)所述鋯前驅體為氯氧化鋯、氯化鋯、硝酸鋯、硫酸鋯、碳酸鋯和磷酸鋯等的一種或多種的組合。

優選地，所述制備方法，其所述步驟(1)反應溫度在40℃至400℃之間，壓力在0.1MPa至3.25MPa之間；優選溫度在50℃至250℃之間，壓力在0.1MPa至1.2MPa之間；更優選溫度在80℃至150℃之間，壓力在0.1MPa至0.5MPa之間。

優選地，所述制備方法，其所述步驟(5)煅燒溫度在600℃至1100℃之間，升溫速率在200℃/h至1200℃/h之間，維持煅燒最高溫度0.5小時至5小時。

按照本發明的另一方面，提供了一種壓制體，由本發明提供的氧化鋯粉體壓制而成，其主要組分為ZrO₂+HfO₂+M_xO_y，其中M_xO_y為金屬氧化物，其含量小于或等于15摩爾％，M選自釔、鈣、鎂、鈰、鐠、釩、鉬和鈦元素中的一種或多種，所述主要組分占氧化鋯粉體的質量百分比在90％以上，主要組分之外的其他金屬氧化物每種占所述氧化鋯粉體的質量分數小于或等于0.01％。