[發(fā)明專利]一種利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710472667.5
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107445851A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設計）人: 郭凱;楊宇航;方正;孫芹;朱寧;李昕;萬力;歐陽平凱
• 申請（專利權）人: 南京工業(yè)大學
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/36;A01N37/44;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 肖明芳

1.一種利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，它包括如下步驟：

將氨基酸衍生物(Ⅰ)、鹵代烴(Ⅱ)和縛酸劑同時分別泵入微反應裝置的微混合器中，充分混合后泵入微反應裝置的微反應器中進行反應，反應完成后收集反應液，經后處理得到季銨鹽(III)；

其中，

R₁為苯基或4-甲氧基苯基，

R₂為甲基、乙基或丙基，

R₃為甲基，

X為溴或碘。

2.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，氨基酸衍生物、鹵代烴和縛酸劑的摩爾比為1：3.2～3.5：2。

3.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，所述的縛酸劑為氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，在泵入微反應裝置前，氨基酸衍生物預先配制成35～50wt％的甲苯溶液，鹵代烴預先配制成35～50wt％的甲苯溶液，縛酸劑預先配制成18～25wt％的水溶液。

5.根據權利要求4所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，在微反應裝置中，氨基酸衍生物的甲苯溶液、氫氧化鈉水溶液和鹵代烴的甲苯溶液的流速比為1：0.5～0.75：1.7～2.2。

6.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，在微反應器中，停留時間為8～16min，反應溫度為90～99℃。

7.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，所述的后處理為：將反應液分液后取下層水相，調節(jié)pH至4～6后抽濾并減壓蒸餾，即得。

8.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，所述的微反應裝置包括通過連接管依次相連的微混合器和微反應器；其中，微混合器的入料口連接有3個料液進口。

9.根據權利要求1所述的利用微反應裝置連續(xù)合成季銨鹽的方法，其特征在于，所述的微反應器為盤管，材料為聚四氟乙烯，內徑為1.0mm，容積為15～20mL。