[發(fā)明專利]一種金屬磷化物納米粒子的制備方法及其應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710472585.0
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107180944A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃昊;吳愛民;靳曉哲;高嵩
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工常州研究院有限公司
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，在自動控制直流電弧金屬納米粉體生產(chǎn)設(shè)備的粉體生成室中加入金屬原料、氫氣和惰性氣體，蒸發(fā)金屬原料得到金屬納米粒子前驅(qū)體；

第二步，將金屬納米粒子前驅(qū)體與磷粉在無水無氧條件下混合放入高壓密封反應(yīng)釜中，在惰性氣體保護(hù)下，高溫反應(yīng)后，冷卻至室溫，得到金屬磷化物納米粒子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述第一步中的金屬原料為鐵、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鉬中的一種或兩種以上過渡金屬元素組合，采用塊體或粉體，金屬原料為20～80g，放置在粉體生成室陽極上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述第一步中的氫氣和惰性氣體按照氣體體積比為1:5～4:2通入至生成室中；所述惰性氣體為氬氣、氦氣或氖氣的一種或幾種組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述第二步中的金屬納米粒子前驅(qū)體和磷粉的質(zhì)量比為1:1～1:3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述第二步中的無水無氧條件為水含量小于百萬分之一，氧含量小于百萬分之一。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬磷化物納米粒子的制備方法，其特征在于，所述第二步中的惰性氣體是氬氣、氦氣、氖氣或氮?dú)獾囊环N或幾種組合，惰性氣體體積為0.01～0.08MPa；所述真空加熱條件為300～1000℃，反應(yīng)1～3h。

7.一種根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的金屬磷化物納米粒子的應(yīng)用，其特征在于，將金屬磷化物納米粒子應(yīng)用在制備鋰離子電極片中，包括以下步驟：在金屬磷化物納米粒子中添加導(dǎo)電劑和粘結(jié)劑，將其均勻分散于溶劑中得到電極材料；將電極材料涂布到導(dǎo)電集流器的單面或雙面，在真空加熱條件下將溶劑去除后，依據(jù)電池規(guī)格制備出不同尺寸的電極片。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金屬磷化物納米粒子的應(yīng)用，其特征在于，所述金屬磷化物納米粒子和粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比為(50～90):10；所述導(dǎo)電劑為炭黑導(dǎo)電劑、石墨導(dǎo)電劑或石墨烯的一種或幾種組合，導(dǎo)電劑的質(zhì)量百分比小于40；所述粘結(jié)劑為聚偏二氯乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE、羧甲基纖維素鈉CMC、丁苯橡膠SBR或聚乙烯醇PVA的一種或幾種組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的金屬磷化物納米粒子的應(yīng)用，其特征在于，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-二甲基甲酰胺或去離子水；所述導(dǎo)電集流器為鐵箔、鎳箔、鋁箔、銅箔、泡沫銅、泡沫鎳、泡沫鋁或泡沫鐵。