[發(fā)明專利]一種微波一步法制備高純釕粉的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710472376.6
• 申請日: 2017-06-21
• 公開（公告）號: CN107262732A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉秉國;李浩宇;馬愛元;彭金輝;張利波;夏洪應;李世偉;鄭雪梅
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微波一步法制備高純釕粉的方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

釕是鉑族金屬中性質(zhì)非常特殊的元素，具有熔點高、硬度大、不易機械加工等特點當前釕粉末的最大用途之一是生產(chǎn)釕靶材，并以釕靶材作為計算機硬盤記憶材料。另外，釕靶材作為電容器電極膜也大量應用在集成電路產(chǎn)業(yè)中。貴金屬靶材產(chǎn)業(yè)是Heraeus公司、昭榮、助友和貴研鉑業(yè)股份公司等國內(nèi)外公司正在大力發(fā)展的產(chǎn)業(yè)。集成電路用靶材在全球靶材市場占較大份額，釕靶材因用量大，附加值高而引起極大的關(guān)注，

隨著技術(shù)的進步，金屬釘粉末的應用領(lǐng)域不斷擴展，市場需求量逐漸增加， 呈現(xiàn)出產(chǎn)品向高純、超細方向發(fā)展，生產(chǎn)工藝向大批量、可靠性、簡便化發(fā)展的趨勢。集成電路對釕粉的要求尤其嚴格，因為沒有優(yōu)良的釕粉末就沒有優(yōu)良的釕靶材，同時也就無法產(chǎn)生高質(zhì)量的電容器電極膜。目前國內(nèi)高純釕粉(如光譜純級)的產(chǎn)量遠遠跟不上需求，大都依靠進口價格高昂的國外產(chǎn)品。伴隨著貴金屬靶材產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展，對高純釕粉的需求必將加大。因此，對批量化生產(chǎn)高純釕粉方法的研究，必須引起國內(nèi)相關(guān)科技工作者的足夠重視。另外，增強對釕粉應用的研究及釕粉回收技術(shù)的研究同樣意義重大。

目前，高純Ru粉制備主要采用化學法。基本原理是：將含Ru物料進行預處理后,通過一定的氧化劑使Ru轉(zhuǎn)變?yōu)殛栯x子，而后利用RuO₄具有較高蒸氣壓這一特點，通過蒸餾實現(xiàn)Ru與雜質(zhì)陽離子分離，再采用銨鹽沉淀、煅燒和還原的方法實現(xiàn)Ru與雜質(zhì)陰離子分離,最終制備出高純Ru粉。其基本過程包括：物料預處理、氧化溶解、氧化蒸餾、吸收濃縮、沉淀結(jié)晶、煅燒分解、還原制粉。從目前報道來看制備高純Ru 粉的主要生產(chǎn)工藝存在生產(chǎn)流程長且復雜、處理溫度高以及處理時間長等缺點。

如專利文件201510893339.3發(fā)明一種一種高純球形釕粉的制備方法，以海綿釕( <99.9％)為原料，采用“蒸餾——化學沉淀——霧化造粒——微波煅燒”工藝制得高純球形釕粉；另外該發(fā)明的粉體煅燒工藝是通過微波煅燒球形( NH4 )2RuCl6粉體，制得球形Ru粉，微波煅燒工藝中，保護氣氛為N2/H2( Vol 9:1)，從室溫升溫至400～600℃后保溫2h，再升溫至800～1000℃保溫2h，隨爐冷卻，整個煅燒過程都在氣氛保護下進行。該發(fā)明專利明顯的缺陷在于工藝流程長處理復雜且煅燒溫度高、處理時間長，能耗過高。另有專利文件201310112626.7發(fā)明一種制備靶用釕粉的方法，通過溶解、沉淀、離心過濾、烘干、破碎、煅燒、還原、制粉八個階段完成，煅燒階段：破碎后先在435~460℃溫度下煅燒2.5 ~3.5 個小時，升高溫度到630~660℃繼續(xù)煅燒2.5~3.5 個小時，再升高溫度到730~770℃煅燒1.5~2.5 個小時；還原：在730~ 760℃溫度下，通氫還原0.5~1.5 個小時，與文件201510893339.3類似，同樣存在生產(chǎn)流程長且復雜、處理溫度高以及處理時間長等缺點。又見專利文件201510050119.4發(fā)明一種從含釕廢料中分離提純釕的方法，改發(fā)明在650-750℃通氫氣還原得到99.95％的釕粉的過程需還原1~4h，通入氫氣之前需用氮氣吹掃5~30min。

因此，急需開發(fā)一種快速、低能耗、釕粉純度高的新型生產(chǎn)方法。

微波作為一種綠色高效的加熱方法，可以通過在物料內(nèi)部的能量耗散選擇性加熱物料，具有加熱均勻、熱效率高、清潔無污染等常規(guī)加熱方式無法比擬的優(yōu)點。將微波用于高純釕粉的制備具有十分廣闊的應用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種微波一步法制備高純釕粉的方法。本方法通過氯釕酸銨微波煅燒自還原反應制備得到高純釕粉產(chǎn)品。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種微波一步法制備高純釕粉的方法，其具體步驟如下：

將氯釕酸銨物料以0.05~0.2kg/min的進料速度進入到微波裝置中，在頻率2.45GHz的微波裝置中、在惰性氣體保護環(huán)境中從室溫升溫至450~550℃保溫10~30min后，將煅燒物料自然冷卻至室溫得到高純釕粉產(chǎn)品。

所述從室溫升溫的速率為50~100℃/min。

上述制備得到的高純釕粉產(chǎn)品純度高達99.995wt%以上。

微波煅燒自還原基本原理如下：

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