[發明專利]單晶硅生長用組合式石英坩堝及其制備方法

在審

• 申請號: 201710471258.3
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN109097824A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 袁佳斌
• 申請（專利權）人: 常州市永達五金工具廠
• 主分類號: C30B15/10
• 分類號: C30B15/10;C30B29/06
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

本發明涉及一種單晶硅生長用組合式石英坩堝及其制備方法。所述的組合式石英坩堝包括坩堝外堝體和坩堝內筒體，坩堝外堝體包括外筒部和堝底部，坩堝內筒體由碳纖維燒結筒和圍繞碳纖維燒結筒設置的石英燒結材料構成。所述的石英燒結材料為覆蓋在碳纖維燒結筒上的石英粉經燒結而成的一體件。所述碳纖維燒結筒是由碳纖維編織并燒結而成的上下貫通的筒狀織物。使用時，坩堝內筒體置于坩堝外堝體的內部，且將坩堝外堝體分成晶體生長區和投料化料區內外兩個區域。本發明結構簡單，可分離雜質，能夠實現投料、化料、晶體生長及分離雜質同步進行且高溫持續工作時間長。

技術領域

本發明涉及單晶硅制造技術領域，具體涉及一種單晶硅生長用組合式石英坩堝及其制備方法。

背景技術

單晶硅主要用于光伏發電，光伏發電是目前可再生能源中是清潔的能源，利用太陽光照射把光能轉變成電能，是目前全世界公認和大力發展的清潔能源，行業發展前景很好，但是由于單晶硅生長時要求液面平穩和溫度平穩，因此對工藝條件要求苛刻且能耗大、成本很高，在一定程度上阻礙了光伏發電的大力推廣和普及化，因此在滿足單晶硅生長條件的同時，降低能耗和生產成本是當前急需解決的問題。單晶硅生長用石英坩堝是光伏產業中生產單晶硅的關鍵器件，是一種使多晶硅原材料熔化形成硅熔體的容器，需長時間保持在1420℃~1500℃的高溫，而通常石英制品的缺陷就是在溫度達到1300℃以上時，石英就會軟化，強度逐漸減小，無法單獨承擔容器的作用，因此，要求石英坩堝高溫時物理變形小，是降低能耗和生產成本的關鍵問題。

目前，國內外減少石英坩堝高溫物理變形的方法主要有兩種，第一種方法是在傳統單層坩堝的基礎上選用一種在熔融硅處理溫度下不會發生相轉變的碳化硅或氮化硅等材料制作坩堝基體，使坩堝基體不具有塑性相，進而保證坩堝可以使用特定次數且其物理完整性無任何顯著劣化。第二種是采用雙層石英坩堝，即在原單層坩堝中設置一個內層坩堝，內外層坩堝的材料均為碳化硅、氮化硅或氧化鋯，內層坩堝底部設有通孔，且與原單層干堝共用同一坩堝底，內層坩堝與原單層坩堝之間的夾層為加料、化料區域，內層坩堝內表面限定區域為晶體生長區域，兩個區域由內層坩堝隔開，且內層坩堝底部設有通孔可以保證熔化后的硅液體從底部流入晶體生長區域時液面的平穩，可以實現投料、化料、拉晶可以同時進行，可以實現連續拉晶，縮短石英坩堝在高溫下的工作時間，進而減少坩堝的物理變形。

中國專利文獻CN101370968A（申請號200780003063.0）公開了一種處理熔融硅的坩堝，該文獻屬于上述第一種的單層坩堝，該坩堝包含重量含量為65%以上的碳化硅，重量含量為12%~30%的氧化硅或氮化硅，其中氧化硅或氮化硅涂覆在碳化硅層的內表面，用于限定坩堝內部容積。該種單層坩堝可以重復使用多次，且物理變形小，但是所需碳化硅或氮化硅原料價格昂貴，坩堝制作成本高。此外，使用單層坩堝生長單晶硅時，需在進行晶體生長前先把多晶硅原料裝至最大的極限值，然后將溫度升至1500℃左右進行化料，料完全熔化后，降溫并穩定溫度在1420℃左右，然后進行晶體生長，即用單層坩堝生長單晶硅時投料/化料/晶體生長三道工序均必須分開進行，否則會相互干擾，影響液面和溫度的平穩性，導致晶體無法正常生長，得不到合格的單晶體。因此，使用單層坩堝進行晶體生長時，只能是拉完一爐后再停爐，并更換新的單層坩堝重新進行投料/化料/晶體生長的過程。晶體生長時需將爐內1500℃左右的高溫降低并穩定在1420℃左右，停爐時需要把爐內1420℃左右的高溫降到100℃以下，整個過程損失大量的能耗，并且也浪費了大量的時間，嚴重影響了單晶爐的產能。

中國專利文獻CN202246997U（申請號201120350790.8）公開了一種雙層坩堝，該文獻屬于上述第二種的雙層坩堝，雖然實現了投料、化料、拉晶同時進行和可連續拉晶，避免晶體生長時的爐內降溫，但坩堝所用材料成本較高。