[發明專利]一種納米纖維負載鈷銀合金材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710469472.5
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107321383B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 褚海亮;李年譜;邱樹君;鄒勇進;向翠麗;徐芬;孫立賢
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J35/06;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/16;C01B3/06;D01F6/38;D01D5/00
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 周雯

1.一種納米纖維負載鈷銀合金材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1）靜電紡絲法制備納米纖維，以一定質量比，將聚丙烯腈PAN加入到二甲基甲酰胺DMF中，溶液在水浴鍋中持續攪拌，直到得到黃色均一的前驅體溶液，然后進行靜電紡絲，將前驅體溶液放入針口為1 mm、體積為10 ml的注射器中，設定一定的紡絲電壓、接收距離、推進速率進行靜電紡絲；

所述步驟1）配制的前驅體溶液中，聚丙烯腈的溶質質量分數為10~20 wt%，聚丙烯腈和二甲基甲酰胺的質量比為1:4~9；

所述步驟1）靜電紡絲的紡絲電壓為10~12 kV，接收距離為5~10 cm，推進速率為0.01~0.04 mm/min，紡絲10 h；

步驟2）通過化學還原法先制備鈷粒子，以一定物質的量之比，將一定濃度的硼氫化鈉溶液滴加入一定濃度的氯化鈷溶液，邊加邊攪拌，無氣泡產生后，過濾，洗滌，干燥，得到鈷粒子；

所述步驟2）的氯化鈷溶液濃度為0.1 mol/L，硼氫化鈉溶液的濃度為0.05 mol/L，氯化鈷和硼氫化鈉的物質的量之比滿足1:2關系，過濾的方法為減壓抽濾，洗滌方法為使用水和酒精洗滌三次，干燥的條件為60℃真空干燥5 h；

步驟3）通過氧化還原法制備鈷銀合金并負載到納米纖維，將制備好的納米纖維放入三頸瓶中，以一定比例加入制備好的鈷粒子和硝酸銀溶液，在一定條件下進行反應制備納米纖維負載鈷銀合金材料，再經洗滌，干燥即可；

所述步驟3）加入的鈷粒子和硝酸銀的比例滿足鈷元素與銀元素的物質的量之比為1：1，反應條件為氬氣條件下遮光反應，反應時間為6 h，洗滌方法為使用水和酒精洗滌三次，干燥的條件為60℃真空干燥5~10 h。

2.根據權利要求1所述制備方法所制得的納米纖維負載鈷銀合金材料作為氨硼烷水解制氫催化劑的應用，其特征在于：催化氨硼烷放氫時，40 min完成放氫，放氫速率達到95.8~244.95 ml·min^-1·g^-1，經歷五次循環后，放氫時間保持在40~92 min，放氫速率保持在95.8-244.95 ml·min^-1·g^-1。