[發明專利]一種環保巰基乙酸異辛酯的制備方法在審
| 申請號： | 201710469150.0 | 申請日： | 2017-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN107286018A | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發明（設計）人： | 陳麗莎 | 申請（專利權）人： | 湖州知維技術服務有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/63;C07C319/02;C07C323/52;C07C381/02 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環保 巰基 乙酸 異辛酯 制備 方法 | ||
1.一種環保巰基乙酸異辛酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在重量比為(1.3～1.6)∶1的異辛醇和氯乙酸溶液中，加入2％～5％氯乙酸重量計的稀土固體超強酸催化劑，采用連續均勻混合的方式，在溫度為70℃～90℃，壓力為1～3兆帕時進行反應0.5h～0.7h，生成氯乙酸異辛酯；
(2)按照重量比為1∶(1.4～1.8)∶0.98的氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉和異丙醇，在常壓、120℃～160℃的條件下，氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉混合后在異丙醇溶劑中回流巰基化反應0.5h～ 0.8h，制得bunte鹽；
(3)將制得的bunte鹽加入濃硫酸酸化至PH 值為2～5，水解并還原0.8h～1.2h，溫度控制在90℃～110℃，然后水洗、精餾，得到巰基乙酸異辛酯。
2.如權利要求1所述的一種環保巰基乙酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的bunte鹽在制成后采用溫度-25℃～-15℃的冷凍鹽水加以循環，通過加大冷卻量，提高蒸餾溫度至80℃～90℃，使蒸餾釜出來的異丙醇-水共沸物快速脫除Bunte鹽體系。
3.如權利要求1所述的一種環保巰基乙酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的稀土固體超強酸催化劑是SO42-/TiO2/La3+。
4.如權利要求1所述的一種環保巰基乙酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述連續均勻混合采用脈沖連續進料的方式，進料速度為1200L/h～1800L/h。
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