[發明專利]一種非接觸氣膜擴散?電導直接檢測廢水氨氮的方法

在審

• 申請號: 201710469028.3
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107340319A
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 陸克平;黃勁松;余世金
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: G01N27/08
• 分類號: G01N27/08
• 代理公司: 安徽匯樸律師事務所34116
• 代理人: 劉海涵

技術領域

本發明涉及一種廢水中氨氮含量的檢測方法，尤其涉及一種通過非接觸氣膜擴散，導致電導率的變化直接檢測廢水氨氮含量的方法。

背景技術

氨氮(NH₃-N)是以游離氨(NH₃)或銨鹽(NH₄+)形式存在于水中,是我國水質污染物總量控制指標之一。氨氮的測定方法種類較多,各有特點，通常根據廢水的排放性質和氨氮的濃度選擇相應的監測分析方法。

目前測定氨氮的方法有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法、電極法、靛酚藍比色法、蒸餾－滴定法，以及氣相分子吸收光譜法。納氏比色法是氨氮的經典測定方法，應用最為廣泛，適用于大批量處理水樣，且水樣濃度范圍較寬，被許多國家列為標準分析方法；但納氏試劑配制的影響因素較多，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及渾濁等均干擾測定，對實驗結果的影響較大，需蒸餾吸收，且在使用過程中需要對分析后的含汞廢液進行處理。苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法具有靈敏、穩定等優點，但干擾情況和納氏試劑比色法相同，而且水楊酸不穩定，只能對較清潔的水進行檢測。蒸餾-酸滴定法適用于氨氮含量較高時的檢測，而且蒸餾需要一定的時間，測定的時間比較長，也不適用于批量處理。氨氣敏電極法是用堿將水中的氨以氨氣形式逐出，氨氣透過氨氣敏電極的疏水膜，引起內充液pH變化，通過電極電位的變化測定污水中氨氮，操作簡單，無須對樣品進行預處理，省去了蒸餾、絮凝沉淀或過濾等操作，節約了分析時間，適合于高濃度與大批量廢水更具有優越性，但電極易污染，電極膜孔易堵塞，穩定性欠佳，需要定時更換電極(老化)。氣相分子吸收光譜法可測定較高濃度的樣品，前處理與其他方法相同，但是氣相分子吸收光譜儀價格較貴，大面積推廣具有一定的難度。近年環境保護部又頒布了氨氮測定的推薦性標準《水質氨氮的測定流動注射-水楊酸分光光度法》，是基于水楊酸分光光度法，部分儀器配備在線蒸餾設備，省去了手工蒸餾的繁瑣步驟，選擇性好，靈敏度高，但是成本相對較高，且處理樣品時間較長，儀器清洗和試劑配制均要求較高，大規模推廣仍需要一定的時間?；谒畼悠贩N類的多樣性,對氨氮分析方法的選擇提出了較高的要求；吹脫-電導法測定水中氨氮是堿性條件下，空氣將氨氣從水樣中吹脫，氨氣引起吸收液電導變化，測定氨氮含量，但時間較長，揮發胺會使結果偏高。離子色譜技術分析檢測氨氮的方法，方便靈敏、快速準確，但高鈉離子、鉀離子等對銨根檢測有干擾；改進的蒸餾法聯用離子色譜技術分析檢測氨氮的方法，銨根的提取效果佳，且消除了高鈉離子、鉀離子等陽離子對銨根檢測的干擾，但樣品處理時間長，仍有改進空間。

目前現有的吹脫-電導或蒸餾-電導法測定水中氨氮，易受有機揮發性胺干擾。接觸式膜滲透-電導測定水中氨氮，易受到其它離子可能“滲漏”干擾。接觸式膜滲透或非接觸式膜滲透-顯色法測定水中氨氮，需使用有毒有害試劑。氨氣敏電極法測定水中氨氮，玻璃電極易老化，電極膜孔易堵塞。離子色譜法檢測高鹽污水氨氮，樣品預處理時間較長?，F行標準方法干擾多，手工化學、電化學分析或光譜分析。通常要根據廢水的排放性質和氨氮的濃度選擇相應的監測分析方法。本發明非接觸氣膜擴散-電導直接檢測廢水氨氮的方法，擴散單元恒溫不超40℃，膜擴散單元中樣品溶液入口比出口略高，進入接受液腔道，非接觸氣膜擴散，通過電導池后，導致溶液電導的變化來直接檢測廢水氨氮，無需蒸餾，不須比色，具有靈敏度高、選擇性好、環境友好與樣品適應性廣的檢測特點。

與本發明密切相關文獻:

王維德,于寶祥,梁秀鳳.吹脫-電導法測定水中氨氮及其自動分析儀.環境監測管理與技術.2003,15(1):30-31,通過空氣吹脫水樣中氨，氨氣引起吸收液電導變化,測定氨氮含量。

徐華華,謝碧琴.加膜流動注射光度法測定水中微量氨.上海環境科學.2000,19(12):577-578,通過膜液接觸,氨氣滲透吸收后,顯色光度檢測氨氮。

CN 101598719 B.廢水流量、氨氮濃度及氨氮總量水質在線聯測儀.2013-10-02.全文，是通過氨發生器、氣-液分離器、氨吸收器后，再用電導檢測器檢測氨氮。

CN102721786A.一種測定水中氨氮含量的方法.2012-10-10.全文,是通過氣液分離膜管，對吸收了氨氣的酸堿指示劑的吸光度的測量，間接獲得水樣中的氨氮含量。

CN103245697A.一種氨氮在線監測儀.2013-08-14.全文,是濕法蒸餾-電導法檢測氨氮。