[發明專利]一種食品中新紅的快速檢測方法

有效

• 申請號: 201710468699.8
• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN107271424B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 王樂;鄭新華;陳晞;王雪松
• 申請（專利權）人: 濟南海關技術中心
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種食品中新紅的快速檢測方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)樣品制備：待測樣品經超聲提取、陰離子固相萃取小柱凈化處理，提取物用水溶解后經微孔膜過濾，得到待測液；

(2)表面增強拉曼基底的制備：將直徑為0.3-1.0mm的銀絲裁剪成1-8cm，依次浸入丙酮、乙醇、超純水、0.1M硝酸中進行表面處理，最后超純水清洗、干燥備用；電化學實驗采用三電極電化學工作池，銀絲為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，大面積鈦桶電極為輔助電極，0.1M鹽酸為電解液，采用循環伏安法在-0.2V～0.2V電位范圍內以5-100mV/s的速度進行10-20次電化學反應，制備具有均一多孔納米銀結構的表面增強拉曼銀絲基底，制備好的銀絲清洗、干燥備用；

(3)測試：將表面增強拉曼銀絲基底浸入待測液中靜置萃取，然后置于載體上進行表面增強拉曼光譜測試；

(4)定性：經表面增強拉曼光譜測試，與新紅的標準拉曼光譜數據對比，當507，626，1113，1220，1280，1371，1492，1592cm^-1處存在明顯的新紅特征拉曼峰時，則樣品中含有新紅；

(5)定量：以1592cm^-1處的特征拉曼峰作為定量峰，根據新紅的拉曼光譜信號的響應強度與含量的線性比例關系得到標準曲線方程，從而對樣品中的新紅進行定量檢測；

包含有上述三電極電化學池的電化學制備裝置，它包括鐵架臺、電化學池和與電化學池相連的電化學工作站，電化學池包括參比電極、輔助電極、工作電極、玻璃容器，還包括用于固定電極的固定支架；在所述的鐵架臺上設置有用于控制工作電極在電化學池里的深度的升降機構；

所述的輔助電極為鈦制成的筒壁狀電極，筒壁狀電極與電化學池的玻璃容器的內壁緊密結合；在筒壁狀電極的頂部邊緣延伸出一把手，所述的把手與電化學工作站電連接。

2.如權利要求1所述的一種食品中新紅的快速檢測方法，其特征是，所述升降機構包括齒輪、微型電機、控制器、升降桿、設置在升降桿上的高度傳感器、夾持架、操作屏；在升降桿上均勻設置有凹槽；所述的控制器的控制端與微型電機相連，微型電機的轉軸與齒輪相連，齒輪的齒牙與升降桿的凹槽相嚙合；夾持架與升降桿相固定；操作屏固定在鐵架臺上，高度傳感器和操作屏分別與控制器相連。

3.如權利要求1所述的一種食品中新紅的快速檢測方法，其特征是，所述步驟(3)萃取時間為1-5分鐘。

4.如權利要求1所述的一種食品中新紅的快速檢測方法，其特征是，所述的載體為玻璃片或鈦片。

5.如權利要求1-4中任意一項所述的一種食品中新紅的快速檢測方法，其特征是，所述的儀器參數條件如下：拉曼光譜儀發射激光波長為785nm，固定激光功率為100-200mW，掃描范圍2000～300cm^-1，積分時間為2-10s，每個點掃描5次取平均值。