[發明專利]一種植物生長調節劑的合成方法

在審

• 申請號: 201710468164.0
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107311883A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 何頡;于洪聲;范慶華;李世琳
• 申請（專利權）人: 四川國光農化股份有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C233/65
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙)51237
• 代理人: 李華,溫黎娟

技術領域

本發明涉及化工農藥領域，具體涉及一種植物生長調節劑的合成方法。

背景技術

植物生長調節劑是一類外源性的非營養性化學物質，其通常可在植物體內傳導至起作用部位，以較低的濃度就能促進或抑制植物生命活動過程中的某些步驟，改變植物的性狀，使之向符合人類需要的意愿生長發育；由于植物生長調節劑的特殊功效，植物生長調節劑的研究已經成為現代農業發展的重要領域。植物生長調節劑種類繁多，其中，式(IV)所示的化合物作為具有促進營養物質輸送到花蕾的生長點，增強植物細胞的活力，促進葉綠素的合成，利于授粉、受精，誘發花蕾成花結果，防止生理及采前落果的作用的植物生長調節劑，在市面上已有了廣泛的應用，但其合成方法卻研究較少。

發明內容

有鑒于此，本申請提供了一種植物生長調節劑的合成方法，所述合成方法簡單；反應產物收率高，產物中式(III)所示的化合物含量高；

為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是一種植物生長調節劑的合成方法，包括以下步驟：

1)式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物與第一堿性催化劑混合，經氨解反應，制得式(III)所示的化合物；

2)所述步驟1)制得的式(III)所示的化合物與水混合，得到混合溶液，經水解反應，酸化，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生長調節劑。

其中，R¹和R²各自獨立地選自氫、烷基、烴基、炔基或鹵素原子。

優選的，所述烷基碳原子數為1～20，烴基、炔基碳原子數為3～20。

優選的，所述烷基碳原子數為1或2，烴基、炔基碳原子數為3。

優選的，所述步驟1)中式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物與第一堿性催化劑摩爾比為(0.5～6)：1：(0.1～2)。

優選的，所述步驟1)中氨解反應溫度100～300℃。

優選的，所述步驟1)中氨解反應時間10～180min。

優選的，所述步驟1)還包括：所述氨解反應在有機溶劑中進行。

優選的，所述有機溶劑為甲苯、苯、鄰二甲苯、環己烷、環己酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺一種或多種。

優選的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一堿性催化劑與有機溶劑摩爾比為(0.5～6)：1：(0.1～2)：(0.2～10)。

優選的，所述步驟1)具體為：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物與第一堿性催化劑混合，第一次加入回流，經氨解反應，第一次降溫，制得式(III)所示的化合物。

優選的，所述步驟1)具體為：式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物、第一堿性催化劑與有機溶劑混合，第一次加入回流，經氨解反應，第一次降溫，制得式(III)所示的化合物。

優選的，所述混合過程為攪拌混勻。

優選的，所述攪拌混勻過程攪拌時間為0.5～2h。

優選的，所述第一次降溫為降溫至15～30℃。

優選的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物與水的摩爾比為(0.5～6)：1：(3～15)。

優選的，所述步驟2)中還包括：所述水解反應在第二堿性催化劑作用下進行。

優選的，所述第二堿性催化劑為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨基鈉、氨基鉀、甲醇鈉和甲醇鉀中一種或多種。

優選的，式(I)所示的化合物、式(II)所示的化合物與第二堿性催化劑的摩爾比為(0.5～6)：1：(0.5～2)。

優選的，所述步驟2)中所述酸化過程具體為加酸調節pH值至1～4。

優選的，所述酸為鹽酸、硫酸或硝酸。

優選的，所述步驟2)中水解反應溫度80～180℃。

優選的，所述步驟2)中水解反應時間為0.5～8h。

優選的，所述步驟2)具體為：所述步驟1)制得的式(III)所示的化合物與水混合，得到混合溶液；第二次加熱回流，水解反應，第二次降溫，分液，得到下層溶液；所述下層溶液酸化，固液分離，干燥，得到固體，制得式(IV)所示的化合物，即所述植物生長調節劑。