[發(fā)明專利]一種玻璃高溫粘度測(cè)試裝置及其測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710467597.4
• 申請(qǐng)日: 2017-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN107271330A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡向平;沈義梅;劉向東;徐光以;徐華峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北新華光信息材料有限公司
• 主分類號(hào): G01N11/06
• 分類號(hào): G01N11/06
• 代理公司: 襄陽(yáng)嘉琛知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所42217
• 代理人: 嚴(yán)崇姚

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光學(xué)材料測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種玻璃高溫粘度測(cè)試裝置及其測(cè)試方法，主要用來(lái)測(cè)試易揮發(fā)氟磷酸鹽光學(xué)玻璃和易與空氣反應(yīng)的紅外硫系光學(xué)玻璃的高溫粘度。通過(guò)本發(fā)明設(shè)計(jì)的裝置及測(cè)試方法能夠準(zhǔn)確測(cè)試出該類玻璃的高溫粘度值，從而為該類玻璃的工藝制定提供可靠的數(shù)據(jù)依據(jù)。

背景技術(shù)

近年來(lái)，隨著非制冷型探測(cè)器制造技術(shù)的突破性進(jìn)展，紅外光學(xué)系統(tǒng)在軍用和民用領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。受制于鍺單晶材料稀有、價(jià)格昂貴，加工成本高、效率低，且超過(guò)80℃紅外透過(guò)率嚴(yán)重下降的影響，尋找一種性價(jià)比高而且易于加工的替代材料成為必然選擇。紅外硫系光學(xué)玻璃具有更好的透過(guò)性能，更低的熱膨脹系數(shù)和折射率溫度系數(shù)，能更好的消除紅外色差和像差，且具有通過(guò)精密模壓成型來(lái)提高生產(chǎn)量、降低制造成本的優(yōu)勢(shì)。因此紅外光學(xué)部件所用材料已逐步由紅外硫系光學(xué)玻璃替代稀缺昂貴的單晶鍺（Ge）和ZnSe用于紅外光學(xué)系統(tǒng)。由于材料的內(nèi)部品質(zhì)決定了紅外光學(xué)系統(tǒng)的成像清晰程度。但是紅外硫系光學(xué)玻璃的制造方法決定了其產(chǎn)品內(nèi)部質(zhì)量與晶體材料無(wú)法相比。這就要求制定的生產(chǎn)工藝更精準(zhǔn)，但是要制定出更好的制造工藝和成型工藝，首先需要知道該玻璃的高溫粘度，高溫粘度的測(cè)定不僅對(duì)實(shí)際生產(chǎn)起著重要作用，而且是探討物理化學(xué)過(guò)程機(jī)理的有效手段之一。

隨著可見光學(xué)系統(tǒng)向高清方向的發(fā)展，氟磷酸鹽玻璃具有特殊相對(duì)部分色散，因此具有優(yōu)越的消色差性能。在光學(xué)系統(tǒng)中可以消除二級(jí)光譜的特殊色散，從而可以達(dá)到提高分辨率，改善光學(xué)系統(tǒng)的成像質(zhì)量，也可以直接通過(guò)精密模壓制成高級(jí)非球面透鏡，能夠較好地復(fù)消色差，消除球面透鏡很難消除的球差、像差，可以替代2～3個(gè)球面透鏡，減小光學(xué)系統(tǒng)體積和重量，因此該類材料的使用越來(lái)越廣泛，但是氟磷酸鹽玻璃由于在高溫時(shí)成氟化物和磷酸鹽的揮發(fā)會(huì)影響到玻璃的各項(xiàng)性能，特別是氟磷酸鹽的高溫粘度對(duì)于玻璃制造過(guò)程中澄清工藝和成型工藝的制定具有重要的指導(dǎo)意義。

目前GB T 10247-1988 粘度測(cè)試方法主要有毛細(xì)管法、落球法、旋轉(zhuǎn)法和振動(dòng)法。旋轉(zhuǎn)法的高溫粘度計(jì)如圖1所示，主要是通過(guò)浸入被測(cè)液中的轉(zhuǎn)子的持續(xù)旋轉(zhuǎn)形成的扭矩來(lái)測(cè)量粘度值，扭矩與浸入樣品中的轉(zhuǎn)子被粘性拖拉形成的阻力成比例，因而與粘度也成比例即在高溫狀態(tài)下用轉(zhuǎn)子測(cè)定熔體的粘度特性，這需要儀器具有對(duì)溫度的精確控制以及對(duì)粘度的精確測(cè)量等特點(diǎn)。而毛細(xì)管法適合于測(cè)試10⁵mm²/s以下的運(yùn)動(dòng)粘度，且選用的玻璃毛細(xì)管粘度計(jì)為平開維奇粘度計(jì)、坎農(nóng)-芬斯克粘度計(jì)、烏別洛特粘度計(jì)和逆流型坎農(nóng)-芬斯克粘度計(jì)，且該方法主要是針對(duì)常溫為液體的物質(zhì)的粘度進(jìn)行測(cè)試；而對(duì)于無(wú)色光學(xué)玻璃高溫粘度的方法較多，如振蕩阻滯法、旋轉(zhuǎn)法（轉(zhuǎn)筒法、轉(zhuǎn)球法）、稱球法（升球法、落球法）等等。但這些的玻璃盛放容器為開放形式，因此高溫下無(wú)法避免紅外硫系光學(xué)玻璃中單質(zhì)組份與空氣的反應(yīng)以及氟磷酸鹽玻璃的揮發(fā)，因此按照以上方法測(cè)試以上兩類玻璃的高溫粘度，會(huì)因?yàn)椴ＡЫM分的變化而造成粘度數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。

CN200920245427.2公開了一種熱熔型道路標(biāo)線涂料高溫粘度測(cè)試裝置，是由旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、熱熔器和溫度控制器組成，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)固定在支架上，熱熔器位于旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)的下方，溫度控制器通過(guò)加熱控制線與熱熔器連接，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)通過(guò)傳感器連線與熱熔器連接，旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)下端的耦合螺母通過(guò)延伸軸連接一轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子插入熱熔器內(nèi)的涂料中。

申請(qǐng)?zhí)枮?01410805224.X的一種用于高溫高壓的雙毛細(xì)管粘度計(jì)及其測(cè)試方法，所述粘度計(jì)包括恒流泵、雙毛細(xì)管路、恒溫系統(tǒng)、數(shù)據(jù)信號(hào)測(cè)量及采集系統(tǒng)和背壓閥。

申請(qǐng)?zhí)枮?01510875579.0的一種粘度儀，包括測(cè)試裝置，其包括測(cè)量頭、轉(zhuǎn)子、罩體和鉑金絲，測(cè)量頭和部分的鉑金絲容置于罩體內(nèi)，轉(zhuǎn)子通過(guò)鉑金絲懸掛于測(cè)量頭的下方；加熱裝置，其包括爐膛、坩堝和移動(dòng)平臺(tái)，待測(cè)試熔鹽承載于坩堝內(nèi)，轉(zhuǎn)子浸沒在熔鹽中并與坩堝的中心同軸設(shè)置，坩堝設(shè)置于爐膛內(nèi)，爐膛的頂端與罩體密封連接，爐膛的底端與移動(dòng)平臺(tái)密封連接。

申請(qǐng)?zhí)枮?01620563043.5的一種高溫高壓重力感應(yīng)式落球法液體粘度測(cè)試儀，器采用力敏傳感器對(duì)落球下落到樣品筒端面的重力進(jìn)行探測(cè)，并采用電子計(jì)時(shí)的方法來(lái)測(cè)定到達(dá)上下兩端面的時(shí)間；同時(shí)測(cè)試儀器還設(shè)置了U型通電螺線管，使落球被吸附在樣品筒頂端，開始測(cè)量時(shí)只需將U型通電螺線管斷電，落球即可自由下落，這樣既能高效精準(zhǔn)的探測(cè)到小球到達(dá)特定位置點(diǎn)，同時(shí)保證了時(shí)間間隔的測(cè)量準(zhǔn)確，避免了線圈探測(cè)因待測(cè)液體粘度大導(dǎo)致檢測(cè)不到小球經(jīng)過(guò)；而且對(duì)于不透光的待測(cè)液體和高溫高壓的測(cè)試條件，仍能正常進(jìn)行粘度測(cè)量。