[發(fā)明專利]一種處理重金屬的有機無機雜化材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710467200.1
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107286189B
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李一菲;錢天偉;劉曉娜;王婷
• 申請（專利權(quán)）人: 太原科技大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 魏樹巍

1.一種處理重金屬的有機無機雜化材料，其特征在于該雜化材料由硅烷化二烷基季銨鹽與正硅酸乙酯共同水解，在黃鐵礦表面包裹形成的有機無機雜化材料，其結(jié)構(gòu)式如下所示：

其中n＝2或4；

所述的硅烷化二烷基季銨鹽的化學結(jié)構(gòu)式如下：

其中n＝2或4；

所述的硅烷化二烷基季銨鹽為雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二乙基氯化銨，或雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二丁基氯化銨。

2.如權(quán)利要求1所述的一種處理重金屬的有機無機雜化材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)硅烷化二烷基季銨鹽的合成：

雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二乙基氯化銨的合成：在二乙胺中加入碘化鈉，混合均勻后，在氮氣保護下升溫到100-140℃，隨后將第一次3-氯丙基三乙氧基硅烷緩慢加入到二乙胺與碘化鈉混合物中，反應(yīng)8-14小時，降溫到室溫；加甲醇鈉，反應(yīng)2-4小時后減壓蒸餾除去甲醇；再次緩慢加入第二次3-氯丙基三乙氧基硅烷，在氮氣保護下100-140℃反應(yīng)10-14小時，過濾，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，隨后用丙酮/乙醚混合溶劑重結(jié)晶，得到雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二乙基氯化銨，其中二乙胺：碘化鈉：第一次3-氯丙基三乙氧基硅烷：甲醇鈉：第二次3-氯丙基三乙氧基硅烷的重量比＝70-110：20-40：208-542：47-122：208-542；

雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二丁基氯化銨的合成：在二丁胺中加入碘化鈉，混合均勻后，在氮氣保護下升溫到100-140℃，隨后將第一次3-氯丙基三乙氧基硅烷緩慢加入到二丁胺與碘化鈉混合物中，反應(yīng)12-18小時，降溫到室溫；加甲醇鈉，反應(yīng)2-4小時后減壓蒸餾除去甲醇；再次緩慢加入第二次3-氯丙基三乙氧基硅烷，在氮氣保護下100-140℃反應(yīng)16-24小時，過濾，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，隨后用丙酮/乙醚混合溶劑重結(jié)晶，得到雙(3-(三乙氧基硅基)丙基)二丁基氯化銨，其中二丁胺：碘化鈉：第一次3-氯丙基三乙氧基硅烷：甲醇鈉：第二次3-氯丙基三乙氧基硅烷的重量比＝120-195：20-40：202-542：45-122：202-542；

(2)黃鐵礦粉的制備：

在惰性氣體保護下將黃鐵礦粉研磨至10-100目，用鹽酸乙醇溶液洗滌表面氧化物，隨后用無水乙醇洗凈殘余鹽酸，惰性氣體環(huán)境中干燥；

(3)有機無機雜化材料的制備：

將干燥好的黃鐵礦粉加入到乙醇中；隨后加入硅烷化二烷基季銨鹽，再加入正硅酸乙酯；再加入水；30-50℃反應(yīng)12-48小時；離心分離，依次用乙醇、水洗滌沉淀；用NaOH的甲醇溶液浸泡沉淀產(chǎn)物24-48小時，離心分離，依次用水、無水乙醇洗滌并真空干燥，得到有機無機雜化材料，其中黃鐵礦粉：乙醇：硅烷化二烷基季銨鹽：正硅酸乙酯：水＝5-20g：200mL：5-10g：5-20mL：0.02-0.1mL；

所述的NaOH的甲醇溶液中含NaOH的濃度為0.1-5wt％。