[發明專利]一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法

有效

• 申請號: 201710467017.1
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107055606B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 尉國棟;劉瑩;伊萬切倫科夫;徐帥凱;周密;劉亞楠;韓煒
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G23/07
• 分類號: C01G23/07;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法屬于無機材料制備技術領域。所述的制備方法有鈦電極制備、充氣、開啟等離子體加熱反應、收集產物、退火等步驟。本發明具有制備工藝簡單、制備時間短、制備環境友好、產量大和成本低等優點，制備的納米球結構穩定性好，結晶性高，產品純度高，尺寸分布范圍窄，顆粒球形表面光滑，單分散性好，可用于對金紅石結晶性和純度要求較高的領域。

技術領域

本發明屬于無機材料制備技術領域，具體來說，涉及一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦主要有銳鈦礦、板鈦礦和金紅石三種晶相。其中，金紅石相二氧化鈦納米結構由于具有熱力學性質穩定、電介常數高、折射率高、優異的透光性和很強的紫外線屏蔽能力，已經在電子工業及涂料工業領域得到了廣泛的應用。因此，如何制備低成本、形貌和大小可控的純相金紅石型納米已經成為二氧化鈦領域的研究熱點。

金紅石相二氧化鈦納米顆粒的傳統合成方法主要有液相法和氣相法。液相法主要包含溶膠-凝膠法、液相沉淀法、溶劑熱法和水熱法等制備方法，是目前實驗室和工業上廣泛采用的制備方法。雖然液相法制備的納米二氧化鈦顆粒具有粉體粒徑大小可控、合成溫度較低、成本低等優點，但是仍然存在一些尚未解決的困難：1)液相法的鈦源一般來源于四氯化鈦或鈦酸四丁酯等含鈦化學試劑，而這些試劑具有高價格、高危險、高毒性等缺點，在運輸，使用和保存上都存在著安全隱患。2)液相法制備過程步驟繁雜，操作復雜，耗時，制備過程容易產生污染，重復性差。3)納米顆粒結構不易控制，顆粒容易團聚，很難得到單分散的納米顆粒。4)制備過程容易引入雜質，很難得到純度較高的金紅石相，進而影響最終產物的性能。氣相法生產的二氧化鈦納米結構具有晶體結晶性好、晶相純度高、化學活性高、單分散性好、團聚少的優點，已經成為特別是對金紅石品質要求較高領域的首選方法。到目前為止，雖然氣相法取得了很大進展，但是制備成本低，制備時間短，工藝簡單重復性好，制備環境友好的操作，能滿足工業化大規模生產的氣相法仍有待進一步發展。

據此，低成本，產量大，環境友好和高品質的金紅石相二氧化鈦納米顆粒的研發，達到實現納米材料簡易制備和提高材料性能的目的，探索其材料制備方法的綠色化、制備工藝的簡單化勢在必行。

發明內容

本發明的目的在于克服背景技術制備金紅石相二氧化鈦納米材料的方法存在的不足，提供一種制備工藝簡單、環境友好、合成條件易控制且成本低廉的金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法，步驟有：

(1)鈦電極制備：將鈦片加工成同軸磁控等離子加速器系統裝置的電極片，再經標準半導體硅片清洗工藝清洗后，將其組裝在同軸磁控等離子加速器系統裝置中，作為放電負極，充當反應物的鈦源；

(2)充氣：將同軸磁控等離子加速器系統裝置中的反應腔體抽真空后，充入純度為99.7％的工業氧氣，待系統氣壓恢復到1.5個大氣壓后，停止充氣，腔體中的氧氣充當反應物的氧源；

(3)開啟等離子體加熱反應；使鈦電極表面發生氧化反應；

(4)收集產物：待反應結束系統溫度冷卻到室溫以后，打開閥門，從反應腔體和電極片上收集反應產物；

(5)退火：將步驟(4)得到的產物轉移到馬弗爐中進行退火，當反應結束后，隨爐自然冷卻至室溫，得到金紅石相二氧化鈦納米球。

本發明的一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法，在步驟(3)的等離子體加熱反應中，同軸磁控等離子加速器系統的參數設置優選為：充電電容為14.4mF，充電電壓為2.5kV，充電能量為50KJ，放電功率50Mw，脈沖持續時間55微秒，一個周期為0.5ms。

本發明的一種金紅石相二氧化鈦納米球的制備方法，在步驟(5)中，退火溫度優選500～700℃，退火時間優選1～6小時。