[發明專利]一種機械強度高的大尺寸氧化石墨烯片層的制備方法

有效

• 申請號: 201710466829.4
• 申請日: 2017-06-20
• 公開（公告）號: CN107140632B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 錢哲;臧超;劉翔;錢趙秋;李德遠;陳亮;石國升;徐剛;方海平;吳明紅
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種機械強度高的大尺寸氧化石墨烯片層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)向濃硫酸中加入將過硫酸鉀(K₂S₂O₈)和五氧化二磷(P₂O₅)，超聲0.5h；然后，在78～82℃條件下將天然石墨加入上述分散后的溶液，在溫度保持78～82℃下用磁力攪拌器攪拌4.5h,冷卻至室溫后，用去離子水稀釋，并靜置過夜；去除上清液, 用0.2mm過濾器對沉淀物進行抽濾，去除雜質后，將沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h，干燥后研磨得到預氧化物；

(2)取出上述干燥后的預氧化物，將其研磨成粉末，然后加入到120ml的濃硫酸中攪拌，此過程溫度要控制在4～6℃；取15g高錳酸鉀（KMnO₄），將其研磨成粉末，然后緩慢加入至濃硫酸中，此過程在冰浴中進行，溫度控制在4～6℃；然后將溫度控制在33～37℃下攪拌反應2h，再緩慢滴加250ml去離子水對上述溶液進行稀釋，稀釋過程中也要在冰浴下攪拌2h，稀釋溫度控制在14～18℃，再加入0.7 L去離子水，并立刻加入20 mL30%過氧化氫(H₂O₂)，混合物發生反應產生氣泡，顏色由褐色變成了亮黃色；

(3)將上述混合物溶液靜置過夜，去除上清液后，用1L去離子水進行稀釋，將稀釋后的溶液分裝至35個50ml離心管，放置于10000RPM離心速率的離心機中離心10min，去掉上清液；將離心后所得沉淀物A置入燒杯中，再用濃度為1：10鹽酸1L稀釋清洗，將清洗后的沉淀物A分裝至30個50ml離心管，放置于10000RPM離心速率的離心機中離心10min，去掉上清液；將離心后所得沉淀物B，用去離子水清洗，將清洗后沉淀物B分裝至30個50ml離心管，加入去離子水，然后放置于10000RPM離心速率的離心機中離心10min；將離心后所得沉淀物C，用去離子水稀釋后，超聲0.5h；

(4)向上述氧化石墨烯的分散溶液中加入濃度為5mol／L的NaCl進行鹽析沉淀，NaCl溶解至30%飽和度，溶液析出沉淀物；溶液靜置過夜，去除上清液，即制得大尺寸氧化石墨烯片層；所制備的大尺寸氧化石墨稀片層表面以大于5um的氧化石墨烯片層為主，并含有少量小于5um的氧化石墨稀片層；其中大尺寸氧化石墨稀片層表面以7～8μm的氧化石墨烯片層為主。

2.根據權利要求1 所述的一種機械強度高的大尺寸氧化石墨烯片層的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)中的所述 的過硫酸鉀、五氧化二磷和天然石墨質量比為2.5 : 2.5 :3。