[發明專利]一種金屬氧化物/NiPi光陽極材料及其制備

有效

• 申請號: 201710465279.4
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107354480B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 高文華;王建;陳耀文;魯福身
• 申請（專利權）人: 汕頭大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 溫旭;張澤思

1.一種金屬氧化物/NiPi光陽極材料，其特征在于，包括金屬氧化物光陽極和NiPi薄膜鈍化層；所述NiPi薄膜包裹在所述金屬氧化物光陽極外側；所述金屬氧化物光陽極為0.05％Ti:Fe₂O₃納米棒陣列。

2.根據權利要求1所述金屬氧化物/NiPi光陽極材料，其特征在于，所述金屬氧化物光陽極的形貌為納米多孔薄膜、納米花型薄膜、納米樹突狀、納米珊瑚蟲狀、或納米海膽狀中的一種。

3.根據權利要求1所述金屬氧化物/NiPi光陽極材料，其特征在于，所述NiPi薄膜厚度為2～10nm，包裹層宏觀負載量為8～12μg/cm²。

4.根據權利要求1所述金屬氧化物/NiPi光陽極材料，其特征在于，所述0.05％Ti:Fe₂O₃納米棒陣列負載量為0.8～1mg/cm²，納米棒直徑為40～100nm。

5.根據權利要求1-4任一項所述金屬氧化物/NiPi光陽極材料的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

(1)金屬氧化物光陽極膜的制備；

(2)在金屬氧化物光陽極膜上滴涂Ni鹽和中性磷酸緩沖溶液，沉積制備NaNiPO₄薄膜；

(3)對金屬氧化物光陽極/NaNiPO₄薄膜執行光電化學調控。

6.根據權利要求5所述制備方法，其特征在于，步驟(3)光電化學調控為在0.25～0.5MNa₃PO₄溶液中，金屬氧化物光陽極膜/NaNiPO₄薄膜電極作為工作電極，鉑絲電極作為對電極，Ag/AgCl電極作為參比電極，在1～1.3V vs RHE電壓下接受AM 1.5G模擬太陽光輻射30～60分鐘，沖洗。

7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述金屬氧化物光陽極為0.05％Ti:Fe₂O₃納米棒陣列，制備主要包括以下步驟：

(a)在FTO上0.05％Ti:FeOOH納米棒薄膜的制備：將配方為0.15M FeCl₃:0～1MNaNO₃：0～7.5mM Ti，pH為1.3～2的水熱反應溶液置于裝有FTO的內膽中，把內膽密封于高壓釜中，在70～110℃水熱反應3～10h，清洗，晾干；

(b)0.05％Ti:Fe₂O₃薄膜的制備：將(a)制得薄膜放在管式爐升溫至500～750℃時煅燒20～120分鐘，冷卻至室溫。

8.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，步驟(2)所述NaNiPO₄薄膜的制備主要包括：在金屬氧化物光陽極膜上滴涂10～100μL的0.01～0.1M Ni鹽，10～60分鐘后乙醇沖洗，晾干后滴涂10～100μL的0.1～0.2M中性磷酸緩沖溶液，10～60分鐘后乙醇沖洗，晾干，重復多次。