[發(fā)明專利]一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法和由此方法制備的磺胺間甲氧嘧啶鈉在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710464902.4 | 申請(qǐng)日: | 2017-06-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109134387A | 公開(公告)日: | 2019-01-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬沛燃;李建正;李星;萬(wàn)毅;李貴欣 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河南后羿制藥有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D239/69 | 分類號(hào): | C07D239/69 |
| 代理公司: | 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109 | 代理人: | 張春;王曉麗 |
| 地址: | 463000 河南*** | 國(guó)省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 磺胺間甲氧嘧啶鈉 制備 產(chǎn)品純度 廢液 收率 溶劑分離 生產(chǎn)過(guò)程 | ||
本發(fā)明提供一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,本發(fā)明所提供的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,生產(chǎn)過(guò)程堿廢液少,廢液幾乎為中性,收率高,產(chǎn)品純度高。該方法制得的磺胺間甲氧嘧啶鈉易與溶劑分離,產(chǎn)品純度高,收率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及獸藥制備技術(shù),尤其涉及一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法和由此方法制備的磺胺間甲氧嘧啶鈉。
背景技術(shù)
磺胺間甲氧嘧啶鈉是體內(nèi)外抗菌作用最強(qiáng)的磺胺藥,對(duì)大多數(shù)革蘭氏陽(yáng)性菌和陰性菌都有較強(qiáng)抑制作用,細(xì)菌對(duì)此藥產(chǎn)生耐藥性較慢。主要用于敏感菌、弓形體、附紅細(xì)胞體所引起的各種疾病及其混合感染。
目前制備磺胺間甲氧嘧啶鈉常用方法為,磺胺間氧嘧啶與氫氧化鈉溶液反應(yīng),反應(yīng)液經(jīng)脫色,過(guò)濾,干燥制得磺胺間甲氧嘧啶鈉。這種方法產(chǎn)生的堿廢液量大,收率低,產(chǎn)品雜質(zhì)含量高。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,制備過(guò)程堿廢液少,收率高,產(chǎn)品純度高。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法和由此方法制備的磺胺間甲氧嘧啶鈉,包括以下步驟:
(1)將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入有機(jī)溶劑中,在54~98℃溫度條件下,攪拌反應(yīng)0.5-2小時(shí),得溶液A;
(2)向溶液A加入活性炭,攪拌脫色0.3-0.8小時(shí),趁熱過(guò)濾,得濾液;
(3)濾液先自然冷卻到20~30℃,再在0~5℃下,保溫1-3小時(shí),過(guò)濾,得濾渣;
(4)用少量無(wú)水乙醇洗滌濾渣,在55~60℃真空干燥2-4小時(shí),得到磺胺間甲氧嘧啶鈉。
所述步驟(1)中,磺胺間甲氧嘧啶與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:(0.13~0.15)。
所述步驟(1)中,磺胺間甲氧嘧啶與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1:0.14。
所述步驟(1)中,磺胺間甲氧嘧啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:(8.5~15),單位為g/ml。
所述步驟(1)中,磺胺間甲氧嘧啶與有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:10,單位為g/ml。
所述步驟(1)中,所使用的有機(jī)溶劑為乙醇。
所述步驟(2)中,活性炭與有機(jī)溶液的體積質(zhì)量比為0.3:100,單位為g/ml。
上述磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法制備的磺胺間甲氧嘧啶鈉。
本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明所提供的磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,生產(chǎn)過(guò)程堿廢液少,廢液幾乎為中性,收率高,產(chǎn)品純度高。該方法制得的磺胺間甲氧嘧啶鈉易與溶劑分離,產(chǎn)品純度高,收率高,適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,包括以下步驟:
(1)將磺胺間甲氧嘧啶、氫氧化鈉加入有機(jī)溶劑中,在54~98℃溫度條件下,攪拌反應(yīng)0.5-2小時(shí),得溶液A;
(2)向溶液A加入活性炭,攪拌脫色0.3-0.8小時(shí),趁熱過(guò)濾,得濾液;
(3)濾液先自然冷卻到20~30℃,再在0~5℃下,保溫1-3小時(shí),過(guò)濾,得濾渣;
(4)用少量無(wú)水乙醇洗滌濾渣,在55~60℃真空干燥2-4小時(shí),得到磺胺間甲氧嘧啶鈉。
實(shí)施例2
一種磺胺間甲氧嘧啶鈉的制備方法,包括以下步驟:
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