[發明專利]一種鋁基鉑碳納米復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710464663.2
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107394220A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 呂少波;李卓才;李蘇楊
• 申請（專利權）人: 蘇州喬納森新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;H01M8/1011
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明屬于燃料電池催化劑制備技術領域，具體涉及一種鋁基鉑碳納米復合材料的制備方法及其應用。

背景技術

燃料電池(Fuel Cell)是一種將存在于燃料與氧化劑中的化學能直接轉化為電能的發電裝置。燃料和空氣分別送進燃料電池，電就被奇妙地生產出來。它從外表上看有正負極和電解質等，像一個蓄電池，但實質上它不能“儲電”而是一個“發電廠”。但是，它需要電極和電解質以及氧化還原反應才能發電。

直接甲醇燃料電池（Direct Methanol Fuel Cell，DMFC）屬于質子交換膜燃料電池（Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC）中的類，直接使用甲醇水溶液或蒸汽甲醇為燃料供給來源，而不需通過甲醇、汽油及天然氣的重整制氫以供發電。相較于質子交換膜燃料電池(PEMFC) ，直接甲醇燃料電池 (DMFC) 具備低溫快速啟動、燃料潔凈環保以及電池結構簡單等特性。這使得直接甲醇燃料電池 (DMFC)可能成為未來便攜式電子產品應用的主流。

與傳統的石化燃料相比，直接燃料電池具有無污染、能量密度高、運輸方便、啟動快速、成本低等優勢。但是現階段甲醇燃料電池催化劑仍然存在電催化活性低、氧化電位過高、成本昂貴等問題。因此，迫切需要探索一種既能提高催化劑活性，又能降低成本的新型催化劑的制備方法。

發明內容

解決的技術問題：針對上述技術問題，本發明提供一種鋁基鉑碳納米復合材料的制備方法及其應用，具備成本低、電催化活性高、氧化電位低以及比電流密度高等優點。

技術方案：一種鋁基鉑碳納米復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）稱取10~20質量份鋁鹽、5~8質量份鋰鹽和10~15質量份磷酸鹽放于球磨機中混合均勻，加入0.5~3.5質量份分散劑后在球磨機中以600~750 r/min的轉速粉碎8~12 h；

（2）將步驟（1）粉碎后的前驅物放入真空干燥箱中在70~85 ℃溫度下烘干10~12 h，然后放入管式爐中以5~10 ℃/min的升溫速度升溫到450~550 ℃，封閉爐體后開始通入氬氣0.5~1.5 h，流量為100~200 sccm，然后改通流量為200~300 sccm氮氣，以5~8℃/min的升溫速度升溫至700~800℃后保持0.5~1h，然后改通入150~220 sccm的甲烷氣體恒溫30~60 min生長碳納米管；

（3）稱取10~15質量份鉑和2~3.5質量份上述碳納米管置于反應器中，加入40~50質量份三甘醇，然后通入氮氣除氧，流量為50~120 sccm，通入時間為10~25 min，以4~6 ℃/min的升溫速度升溫至200~260 ℃反應25~50 min，反應完成后冷卻到室溫備用；

（4）將步驟（3）中冷卻后的產物加入40~55質量份的無水乙醇，離心清洗后烘干，得到鋁基鉑碳納米復合材料。

作為優選，所述步驟（1）中鋁鹽為氯化鋁、硝酸鋁或者磷酸鋁。

作為優選，所述步驟（1）中鋰鹽為碳酸鋰、四氟硼酸鋰或者六氟磷酸鋰。

作為優選，所述步驟（1）中磷酸鹽為磷酸二氫銨或者磷酸銨。

作為優選，所述步驟（1）中稱取15質量份鋁鹽、7質量份鋰鹽和12質量份磷酸鹽放于球磨機中混合均勻，加入2質量份分散劑后在球磨機中以700 r/min的轉速粉碎10 h。

作為優選，所述步驟（2）中將步驟（1）粉碎后的前驅物放入真空干燥箱中在75 ℃溫度下烘干11 h，然后放入管式爐中以6 ℃/min的升溫速度升溫到490 ℃，封閉爐體后開始通入氬氣1 h，流量為150 sccm，然后改通流量為250 sccm氮氣，以6 ℃/min的升溫速度升溫至750 ℃后保持1 h，然后改通入200 sccm的甲烷氣體恒溫45 min生長碳納米管.

作為優選，所述步驟（3）中稱取13質量份鉑和3質量份上述碳納米管置于反應器中，加入45質量份三甘醇，然后通入氮氣除氧，流量為90 sccm，通入時間為15 min，以5 ℃/min的升溫速度升溫至240 ℃反應36 min，反應完成后冷卻到室溫備用。

作為優選，所述步驟（4）中將步驟（3）中冷卻后的產物加入50質量份的無水乙醇。

本發明的另一個技術方案為所述方法制備的復合材料在燃料電池電極催化劑中的應用。