[發(fā)明專利]一種球狀納米氧化鐵及其制備方法

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• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107176624A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申益;李玲;肖凱軍
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 羅嘯秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種球狀納米氧化鐵及其制備方法。

背景技術(shù)

近年來，半導(dǎo)體材料的研究受到了越來越多的關(guān)注。半導(dǎo)體材料在光電催化、傳感器、水處理、生物技術(shù)等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。其中，半導(dǎo)體催化劑已廣泛用于非均相催化中，如水消毒、廢水凈化。與微米尺寸的半導(dǎo)體相比，納米半導(dǎo)體具有更高的比表面積和活性，從而顯示出更高的催化活性。因此，對于納米半導(dǎo)體材料的合成以及應(yīng)用方面的研究具有重要意義。

α-Fe₂O₃，一種n型半導(dǎo)體，帶隙為2.2eV，是氧化鐵中最具熱力學(xué)穩(wěn)定性的一種形態(tài)，它具有無毒、低成本、含量豐富的優(yōu)點(diǎn)，已在催化劑、涂料、氣體傳感器、磁記錄介質(zhì)、光學(xué)器件和電磁裝置中得到了廣泛研究。目前許多研究致力于合成具有納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵，以提高其應(yīng)用性能，并將其用于催化領(lǐng)域，如用于芬頓反應(yīng)或光催化，促進(jìn)各種有機(jī)廢水和土壤污染物的氧化降解。迄今為止，已通過一系列溶劑法和氣相法制備了各種納米結(jié)構(gòu)的氧化鐵。但是這些制備過程大多使用了有毒的有機(jī)溶劑和表面活性劑或步驟復(fù)雜、對反應(yīng)條件要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種球狀納米氧化鐵的制備方法。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種通過上述方法制備得到的球狀納米氧化鐵。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種球狀納米氧化鐵的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將九水合硝酸鐵溶解在水中得到前驅(qū)體溶液，然后滴加氨水溶液進(jìn)行沉淀反應(yīng)；

(2)將步驟(1)反應(yīng)后的混合溶液置于120～180℃溫度下加熱處理10～18h；

(3)將步驟(2)的混合溶液過濾，所得沉淀物經(jīng)洗滌后升溫至300～400℃加熱處理2～6h，得到所述球狀納米氧化鐵。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述前驅(qū)體溶液中九水合硝酸鐵的濃度為0.25～0.4mol/L。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氨水溶液的濃度為0.25～0.4mol/L。

優(yōu)選地，步驟(2)中所述加熱處理的溫度為140～160℃，時間為12～15h。

優(yōu)選地，步驟(3)中所述升溫的速率為5℃/min。

一種球狀納米氧化鐵，通過上述方法制備得到。

本發(fā)明的原理為：以九水合硝酸鐵作為前體物，采用沉淀法，以水作為溶劑，氨水作為沉淀劑，通過控制反應(yīng)物質(zhì)的濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間來合成尺寸和形貌均一的球狀納米氧化鐵。所得球狀納米氧化鐵可用于芬頓氧化過程和光催化反應(yīng)。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明的制備方法簡單，原料易得，具有成本低、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)；

(2)采用本發(fā)明方法制備的納米氧化鐵均呈單一球狀且尺寸一致，可為納米氧化鐵的形狀控制合成提供一定的指導(dǎo)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例2所得球狀納米氧化鐵的掃描電鏡(SEM)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。配置0.4mol/L氨水溶液。再將氨水溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到球狀納米氧化鐵。所得球狀納米氧化鐵經(jīng)掃描電鏡(SEM)觀察均呈單一球狀且尺寸一致。

實(shí)施例2

(1)稱取10mmol九水合硝酸鐵，溶解在25ml去離子水中，并攪拌至溶液澄清。配置0.4mol/L氨水溶液。再將氨水溶液逐滴加入到水合硝酸鐵溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)。

(2)將步驟(1)所得混合溶液放置在反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃加熱18h。

(3)將步驟(2)反應(yīng)后得到的沉淀物經(jīng)過濾、去離子水洗滌后，放入管式爐中，以5℃/min的速率升溫至400℃，加熱2小時，即得到球狀納米氧化鐵。

本實(shí)施例所得球狀納米氧化鐵的掃描電鏡(SEM)圖如圖1所示。圖中可見所制備的納米氧化鐵均呈單一球狀且尺寸一致。

實(shí)施例3