[發明專利]一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法

有效

• 申請號: 201710463743.6
• 申請日: 2017-06-19
• 公開（公告）號: CN107235939B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 王子忱;隋光輝;程巖巖;王曉峰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

1.一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：包括以下步驟，并且以下步驟順次進行，

步驟一：將2mol/L的硫酸催化劑溶液5L加入到脫水反應器中，在脫水反應器底部通入150℃～200℃的氮氣，加熱至硫酸催化劑溶液回流，再加入氯化鈉作為助催化劑，加入的助催化劑質量為硫酸溶液質量的25％，攪拌形成一個具有固定硫酸催化劑和助催化劑濃度的旋轉液面；

步驟二：將半纖維素水解得到的10wt％的木糖溶液按2ml/min～5ml/min的流速滴加到脫水反應器中，在所述步驟一形成的液面層進行木糖脫水反應，產生的糠醛蒸汽隨氮氣一同逸出；

步驟三：將所述步驟二產生的顯酸性的糠醛蒸汽導入到中和反應器底部的氣體分散裝置，經分散后在中和反應器中與中和反應器中的中和劑溶液進行中和反應，所述中和劑溶液為氯化鈉，設置中和反應器溫度為90℃～100℃，糠醛蒸汽經冷凝后得到糠醛溶液，氮氣返回到氮氣加熱器中加熱再利用；

步驟四：將所述步驟三中得到的糠醛溶液引入精餾塔，得到純度99％以上的糠醛同時分離出水溶液。

2.根據權利要求1所述的一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步驟一中的助催化劑又為三氯化鐵、氯化鎂、氯化鋅、氯化鉀、氯化鋁中的一種或者氯化鈉、三氯化鐵、氯化鎂、氯化鋅、氯化鉀以及氯化鋁中兩種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步驟三中的中和劑溶液又為三氯化鐵、氯化鎂、氯化鋅、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鐵、硫酸鎂、硫酸鋅、純水中的一種或者氯化鈉、三氯化鐵、氯化鎂、氯化鋅、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鐵、硫酸鎂、硫酸鋅以及純水中兩種以上的混合物。

4.根據權利要求1或3所述的一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步驟三中的中和劑溶液吸收醛汽中的酸后，再通過硫酸調整酸度后為硫酸催化劑與助催化劑的混合液在所述步驟一中循環利用。

5.根據權利要求1所述的一種醛汽氣相中和提高糠醛收率的方法，其特征是：所述步驟四中分離出的水溶液返回半纖維素水解工序循環利用。